[發(fā)明專利]一種固相微萃取-質(zhì)譜聯(lián)用在線富集檢測(cè)煙草中煙堿類化合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810579758.3
• 申請(qǐng)日: 2018-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN108828114B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳芳玲;王亮;楊淑童;丁航宇;儲(chǔ)艷秋;丁傳凡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;王潔平

1.一種固相微萃取-質(zhì)譜聯(lián)用在線富集檢測(cè)煙草中煙堿類化合物的方法，其特征在于，其通過將Poly (DVB-co-NIPPAm-co-MBA) 聚合整體微萃取柱與大氣壓電離質(zhì)譜API-MS在線聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)對(duì)煙草中煙堿類化合物的在線富集檢測(cè)；其中：

Poly (DVB-co-NIPPAm-co-MBA)聚合整體微萃取柱的制備方法具體如下：

（1）對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行活化處理；

（2）將3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷γ-MAPS和甲醇混合超聲均勻后注入到活化好的毛細(xì)管柱內(nèi)，兩端密封，55~65℃的水浴鍋內(nèi)反應(yīng)20~28h，反應(yīng)結(jié)束后，洗滌、氮?dú)獯蹈桑玫焦柰榛拿?xì)管柱；

（3）將二乙烯基苯DVB，N-異丙基丙烯酰胺NIPPAm、N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺MBA、引發(fā)劑及致孔劑混合超聲后，注入到硅烷化的毛細(xì)管柱中，將毛細(xì)管柱兩端密封，再在60℃-65℃的水浴鍋中反應(yīng)15~24小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后，洗滌，得到Poly（NIPAAm-co- DVB-co-MBA）聚合整體微萃取柱；其中：

二乙烯基苯DVB，N-異丙基丙烯酰胺NIPPAm和N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺MBA的質(zhì)量比為（3~5）：（2~4）：(7~9)；

引發(fā)劑為AIBN，引發(fā)劑用量為二乙烯基苯DVB，N-異丙基丙烯酰胺NIPPAm和N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺MBA總質(zhì)量的0.1%~0.5%；致孔劑為二元致孔劑，其由質(zhì)量比為1:3~1:5的聚乙二醇20000和甲醇組成，致孔劑和二乙烯基苯DVB，N-異丙基丙烯酰胺NIPPAm和N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺MBA的總質(zhì)量的投料比為4:1~6:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，采用0.08~0.12 mol·L^-1NaOH溶液連續(xù)沖洗活化潔凈的毛細(xì)管空柱2-4小時(shí)，實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管柱的活化處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷γ-MAPS和甲醇的體積比為3:2~2:3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，采用甲醇洗滌毛細(xì)管柱。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，采用乙醇洗滌毛細(xì)管柱。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，通過PEEK管和三通閥將第一微量進(jìn)樣注射泵和第二微量進(jìn)樣注射泵和Poly (DVB-co-NIPPAm-co-MBA) 聚合整體微萃取柱聯(lián)結(jié)實(shí)現(xiàn)Poly (DVB-co-NIPPAm-co-MBA) 聚合整體微萃取柱與大氣壓電離質(zhì)譜API-MS的在線聯(lián)用；在線聯(lián)用時(shí)，首先，將第一微量進(jìn)樣注射泵打開，將體積為300μL、濃度為1~100 ng·mL^?1的待檢測(cè)樣品溶液通過PEEK管送入到Poly (DVB-co-NIPPAm-co-MBA) 聚合整體微萃取柱中，使目標(biāo)分析物通過固-液萃取富集在Poly (DVB-co-NIPPAm-co-MBA) 聚合整體微萃取柱上；當(dāng)樣品溶液萃取完成后，將第一微量進(jìn)樣注射泵關(guān)掉，打開第二微量進(jìn)樣注射泵，將洗脫溶液輸送到毛細(xì)管整體柱中，先洗脫去除整體柱中的殘留的水和氣泡，2~3分鐘后打開電噴霧的電壓，一邊洗脫一邊進(jìn)行ESI-MS分析。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，待檢測(cè)樣品溶液的溶劑采用體積比為99:1-15:85的二次水和乙腈；待檢測(cè)樣品溶液的進(jìn)樣流速為10~50 μL min^-1，萃取時(shí)間為6~30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，洗脫溶液為體積比為0~70% 的乙腈和0~0.02%（v/v）的甲酸水溶液組成的混合溶液；洗脫流速為3~15 μL min^-1；洗脫時(shí)間為8 min。