[發明專利]一種靜電紡絲與高溫碳化法制備氧化鋅-碳納米纖維復合材料及其修飾電極的方法

有效

• 申請號: 201810579666.5
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108760847B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 孫偉;李曉燕;趙文舒;牛燕燕;李小寶;謝慧;羅貴鈴;劉娟;阮承祥
• 申請（專利權）人: 海南師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00;D01F9/22;D01F1/10;D01D5/00;D04H1/728
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本發明公開了一種靜電紡絲與高溫碳化法制備氧化鋅?碳納米纖維復合材料(ZnO?CNF)及其修飾電極的方法，包括以下步驟：(1) ZnO?聚丙烯腈(PAN)納米纖維的制備：將PAN粉末溶解于N,N?二甲基甲酰胺(DMF)中獲得均一的PAN紡絲溶液，隨后加入適量ZnO納米顆粒經超聲分散后得到ZnO?PAN紡絲前驅體溶液。取適量該溶液置于靜電紡絲裝置上，設置參數后紡絲一定時間，即可在輥筒接收器上收集到一層ZnO?PAN納米纖維；(2) ZnO?碳納米纖維(CNF)復合材料的制備：將ZnO?PAN復合納米纖維置于管式爐中，在氮氣環境中于合適的溫度下碳化一定時間后，冷卻到室溫即得到ZnO?CNF復合材料；(3) ZnO?CNF復合材料修飾電極的制備：將ZnO?CNF分散液固定在基底電極表面，室溫下干燥后即得到ZnO?CNF復合材料修飾電極。

技術領域

本發明涉及納米材料合成與化學修飾電極制備方法的技術領域，尤其涉及一種靜電紡絲與高溫碳化法制備ZnO-CNF納米復合材料，并將該材料用于制備修飾電極的方法。

背景技術

1934年Fundamentals第一次提出了靜電紡絲技術；由于采用該技術可以得到直徑非常細(3-5 μm)的纖維，并且由這種纖維可形成一種具有較大比表面積的多孔材料-無紡布，因此靜電紡絲技術在納米科技領域受到了廣泛關注；靜電紡絲裝置主要包含有推進系統、高壓電源、收集系統三大部分；在靜電紡絲過程中高分子溶液受到高壓電場靜電力的作用后能夠克服溶液的表面張力，形成帶電噴射流，隨著噴射流在電場力的遷移過程中溶劑的揮發，在收集器上可收集到纖維材料；目前用靜電紡絲法可以制備數百種高分子納米纖維，因此，靜電紡絲技術是一種簡單經濟且能夠制備連續長一維納米纖維的最有效方法，擁有廣泛的應用前景；利用靜電紡絲制備出的聚丙烯腈(PAN)纖維，再經過高溫碳化作用制備的碳納米纖維(CNF)具有導電性能好、比表面積大、孔隙率高、穩定性好、直徑小、纖維膜輕薄等特點，已被廣泛應用于鋰離子電池、電化學傳感器、生物醫藥工程等研究領域；

本發明利用靜電紡絲技術制備出一種ZnO-PAN納米纖維，在管式爐中經高溫碳化后得到碳納米纖維復合材料(ZnO-CNF)，采用掃描電子顯微鏡(SEM)對其進行了形貌表征。進一步將ZnO-CNF分散液固定在CILE表面，成功制備出修飾電極(ZnO-CNF/CILE)，并運用循環伏安法、電化學交流阻抗法等電化學方法對該修飾電極的電化學特性進行了研究。

發明內容

本發明提供了一種靜電紡絲與高溫碳化法制備氧化鋅-碳納米纖維復合材料(ZnO-CNF)及其修飾電極的方法，包括以下步驟：(1) ZnO-聚丙烯腈(PAN)納米纖維的制備：將PAN粉末溶解于N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中攪拌成均一的PAN紡絲溶液，再加入適量ZnO納米顆粒超聲分散后得到ZnO-PAN紡絲前驅體溶液。取適量該紡絲前驅體溶液置于靜電紡絲裝置上，設置參數紡絲一定時間后，即可收集到一層ZnO-PAN納米纖維；(2) ZnO-碳納米纖維(CNF)復合材料的制備方法：將ZnO-PAN納米纖維薄膜置于管式爐中，在氮氣環境中于合適的溫度下碳化一定時間后，自然冷卻到室溫，即可得到ZnO-CNF納米復合材料；(3)ZnO-CNF納米復合材料修飾電極的制備：將ZnO-CNF分散液滴涂到基底電極表面，室溫下干燥后即得到ZnO-CNF復合材料修飾電極(ZnO-CNF/CILE)。

本發明采用的技術手段如下：一種靜電紡絲與高溫碳化法制備ZnO-CNF及其修飾電極的方法，包括以下特征：

1. 本發明所述靜電紡絲工藝技術主要涉及以下兩個方面內容，其特征在于：

(1) 含有ZnO納米顆粒的聚丙烯腈紡絲前驅體溶液的制備方法：稱取1.683 g聚丙烯腈(PAN)粉末溶解于20 mL N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在室溫(25 ℃)下磁力攪拌60分鐘后形成均一的PAN紡絲溶液。在上述溶液中加入0.616 g ZnO納米顆粒后超聲20分鐘以獲得分散良好的ZnO-PAN紡絲前驅體溶液；

(2) 靜電紡絲工藝的基本操作步驟，具體為：