[發(fā)明專利]一種靜電紡絲與高溫碳化法制備氧化鋅-碳納米纖維復(fù)合材料及其修飾電極的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810579666.5 | 申請日： | 2018-06-07 |
| 公開（公告）號： | CN108760847B | 公開（公告）日： | 2020-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫偉;李曉燕;趙文舒;牛燕燕;李小寶;謝慧;羅貴鈴;劉娟;阮承祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 海南師范大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/30 | 分類號： | G01N27/30;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00;D01F9/22;D01F1/10;D01D5/00;D04H1/728 |
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| 地址： | 571158 海南省海*** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 靜電 紡絲 高溫 碳化 法制 氧化鋅 納米 纖維 復(fù)合材料 及其 修飾 電極 方法 | ||
1.一種靜電紡絲與高溫碳化法制備氧化鋅-碳納米纖維復(fù)合材料修飾電極的方法，其特征在于，由以下步驟組成：
(1)氧化鋅-聚丙烯腈納米纖維的制備：將聚丙烯腈(PAN)粉末分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在室溫下攪拌一定時間后形成均一的聚丙烯腈紡絲溶液，隨后在上述溶液中加入適量氧化鋅納米顆粒超聲分散后得到氧化鋅-聚丙烯腈(ZnO-PAN)紡絲前驅(qū)體溶液；
采用靜電紡絲制備氧化鋅-聚丙烯腈納米纖維，具體為：
S1使用注射器吸取上述氧化鋅-聚丙烯腈紡絲前驅(qū)體溶液，隨后為注射器接上軟管連接針頭，在針頭細(xì)端處連接一根長80cm的特氟龍導(dǎo)管，導(dǎo)管另一端與魯爾接頭相連；將帶有導(dǎo)管的魯爾接頭固定在特氟龍滑臺支架上，隨后在魯爾接頭的前端裝上細(xì)口徑紡絲針頭，使用細(xì)銅絲將紡絲針頭與高壓電源的正極相連；
S2調(diào)節(jié)滑臺高度，使針頭與接收輥筒之間的距離為12cm，將錫箔紙附著于接收輥筒上用于收集紡絲纖維；
S3打開靜電紡絲控制器設(shè)置參數(shù)：噴頭移動速度設(shè)定為500mm/min；設(shè)置噴頭左右移動距離±50mm；注射泵的流速為12μL/min；
S4設(shè)置接收輥筒轉(zhuǎn)速為1340rpm，按啟動按鈕使針頭開始供液并左右移動；
S5打開高壓電源，逐步增加電壓直至針頭處有絲噴出，逐步增加紡絲電壓，繼續(xù)觀察紡絲情況，直到能夠紡絲穩(wěn)定時將此電壓設(shè)置為最終紡絲電壓，本實(shí)驗(yàn)所采用的紡絲電壓為22kV；
S6連續(xù)靜電紡絲48小時，在鋁箔紙上收集得到一層納米纖維薄膜用于后續(xù)的測試與表征；
(2)氧化鋅-碳納米纖維(CNF)復(fù)合材料的制備方法：將步驟(1)制備出的氧化鋅-聚丙烯晴納米纖維置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫碳化后制備而成，其中溫度是以5℃/min的升溫速率升至800℃，并在該溫度下碳化2h，然后在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下自然冷卻到室溫；
(3)氧化鋅-碳納米纖維納米復(fù)合材料修飾電極的制備：按合適的質(zhì)量比取石墨粉與離子液體混合于研缽中，加入一定量液體石蠟研磨均勻制備出基底電極，即離子液體碳糊電極(CILE)，使用前需將CILE表面打磨光滑；將氧化鋅-碳納米纖維分散液固定在離子液體碳糊電極表面，室溫下自然晾干后，即可得到氧化鋅-碳納米纖維復(fù)合材料修飾電極(ZnO-CNF/CILE)；以鐵氰化鉀為電化學(xué)探針對氧化鋅-碳納米纖維復(fù)合材料修飾電極的電化學(xué)行為進(jìn)行研究。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲與高溫碳化法制備氧化鋅-碳納米纖維復(fù)合材料修飾電極的方法，其特征在于：室溫條件下，固定在離子液體碳糊電極上氧化鋅-碳納米纖維分散液的用量為6～10μL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲與高溫碳化法制備氧化鋅-碳納米纖維復(fù)合材料修飾電極的方法，其特征在于：采用三電極系統(tǒng)，以自制的修飾電極為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，探究其電化學(xué)行為，包括對修飾電極的表征、不同修飾電極的阻抗和在不同掃速下的循環(huán)伏安曲線。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲與高溫碳化法制備氧化鋅-碳納米纖維復(fù)合材料修飾電極的方法，其特征在于：循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)采用的電解質(zhì)溶液為1.mmol/LK[Fe(CN)]和0.5mol/LKCl混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲與高溫碳化法制備氧化鋅-碳納米纖維復(fù)合材料修飾電極的方法，其特征在于：阻抗實(shí)驗(yàn)采用的電解質(zhì)溶液為10.0mmol/LK[Fe(CN)]和0.1mol/LKCl混合溶液。
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