[發明專利]一種用納米二氧化硅-納米二氧化鈦改性竹基-聚己內酯復合片材的制備方法

在審

• 申請號: 201810579576.6
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108948395A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 宋迎樓;宋運寧
• 申請（專利權）人: 安徽宏潤工藝品有限公司
• 主分類號: C08J7/06
• 分類號: C08J7/06;C08L67/04;C08L97/02;C08K9/06;C08K3/36
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 宋宇晴

1.一種用納米二氧化硅-納米二氧化鈦改性竹基-聚己內酯復合片材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）二氧化硅的改性方法：

將4-6份納米二氧化硅在200-205℃下烘干2-3h，與0.02-0.06份硅烷偶聯劑、140-160份甲苯溶液混合分散，在105-115℃反應釜中加熱回流攪拌反應9-10h，冷卻，旋轉蒸發離心，用無水乙醇洗滌3-5次，干燥得改性納米二氧化硅；

（2）竹基-聚己內酯復合片材的壓板工藝：

將95-105份聚己內酯與改性竹粉、疏水化改性竹纖維、(1)中所得物料及二氧化硅固載抗氧劑在80-85℃的雙輥塑煉機中混合9-11min后，在熱壓機上熱壓9-10min壓制成型；

（3）竹材的納米二氧化鈦抗菌防霉改性：

采用浸漬提拉法負載，使用納米二氧化鈦溶膠在竹材表面提拉成膜，提拉后的竹材在104-106℃下處理5-6h后，得到抗菌防霉改性的竹材。

2.根據權利要求1所述的一種用納米二氧化硅-納米二氧化鈦改性竹基-聚己內酯復合片材的制備方法，其特征在于，步驟（1）中硅烷偶聯劑為KH570，攪拌轉速為100-200rpm。

3.根據權利要求1所述的一種用納米二氧化硅-納米二氧化鈦改性竹基-聚己內酯復合片材的制備方法，其特征在于，步驟（2）中竹粉的改性工藝：

將10-20份竹碎料洗凈，在103-107℃鼓風干燥箱中烘干，用粉碎機粉碎成竹粉，過50-60目篩后，在微波強度為800-900W的條件下處理2-3min，再放入104-106℃鼓風干燥箱中處理25-30min，加入0.15-0.3份改性劑鋁酸酯，在108-112℃的恒溫加熱套中，以1000rpm的高速攪拌反應1-2h，得到改性竹粉。

4.根據權利要求1所述的一種用納米二氧化硅-納米二氧化鈦改性竹基-聚己內酯復合片材的制備方法，其特征在于，步驟（2）中竹纖維干燥及偶聯處理：

將10-20份的100目竹纖維在115-120℃下恒溫干燥1-2h，加入0.1-0.2份雙氨基硅烷偶聯劑，在103-107℃的恒溫加熱套中，以1000rpm的高速攪拌反應30-35min，繼續攪拌冷卻至室溫，得到疏水化改性竹纖維。

5.根據權利要求1所述的一種用納米二氧化硅-納米二氧化鈦改性竹基-聚己內酯復合片材的制備方法，其特征在于，步驟（2）中納米二氧化硅固載抗氧劑GM的制備：

將0.5-1份抗氧劑GM、0.5-1份硅烷偶聯劑KH590和1-2份甲苯溶劑混合，攪拌均勻，通入氮氣10-15min排除空氣，升溫至40-42℃反應，滴加0.2-0.3份催化劑三乙胺，恒溫回流反應4-5h得到中間體KH590-GM；

向7-10份納米二氧化硅中1:5加入乙醇水溶液（乙醇與水的質量比為3:1），超聲分散10-15min，再高速均質分散，用鹽酸調節pH為3.5-4.5，滴加中間體KH590-GM，繼續高速分散10-15min，升溫至40-43℃，在氮氣氣氛中恒溫回流反應4-5h，冷卻、抽濾、洗滌，真空干燥得二氧化硅固載抗氧劑。

6.根據權利要求1所述的一種用納米二氧化硅-納米二氧化鈦改性竹基-聚己內酯復合片材的制備方法，其特征在于，步驟（2）中熱壓溫度為94-96℃、熱壓壓力為20-22MPa。