[發明專利]一種靜電紡絲法制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備

在審

• 申請號: 201810579413.8
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108950735A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 孫偉;翁文舉;殷春曉;牛燕燕;劉娟;羅貴鈴;阮承祥
• 申請（專利權）人: 海南師范大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F1/10;B82Y40/00
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本發明涉及一種靜電紡絲法制備碳納米纖維?羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備。（1）將羥基磷灰石（Hydroxylopatite，HAp）和聚丙烯腈（polyacrylonitrile，PAN）加入到N,N?二甲基甲酰胺（N,N?dimethylformamide，DMF）中，電紡可得到羥基磷灰石摻雜聚丙烯腈納米復合材料（HAp?PAN），經高溫碳化處理即可得到羥基磷灰石摻雜碳納米纖維（HAp?CNF）；（2）將研磨成粉末狀的HAp?CNF分散到蒸餾水中超聲振蕩得到HAp?CNF均一分散液；（3）取石墨粉與離子液體HPPF₆置于研缽中研磨成均勻碳糊狀，將碳糊填入到內置銅絲的玻璃電極管中壓實，得到碳離子液體電極（CILE）；（4）取6~10 μL1.0 mg/mL~2.2 mg/mL HAp?CNF分散液滴涂在CILE表面，即得到HAp?CNF/CILE電極；（5）運用電化學分析法考察HAp?CNF/CILE的性能，通過掃描電子顯微鏡考察了HAp?CNF的外觀形貌和結構特征。

技術領域

本發明涉及一種碳納米纖維復合材料的制備與修飾電極的制備方法，尤其涉及一種碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的制備，屬于納米材料的合成和化學修飾電極制備領域。

背景技術

“靜電紡絲”一詞來源于“electrospinning”或更早一些的“electrostaticspinning”，國內一般簡稱為靜電紡、電紡等。1934年Formalas發明了用靜電力制備聚合物纖維的實驗裝置并申請了專利，其專利公布了聚合物溶液如何在電極間形成射流，這是首次詳細描述利用高壓靜電來制備纖維裝置的專利，被公認為是靜電紡絲技術制備纖維的開端。

靜電紡絲技術的原理是使高分子溶液帶電，并將其置于噴絲口和接受裝置之間的高壓電場中；當靜電吸引力克服高分子溶液的表面張力時，溶液成為一股帶電的噴射流，并在電場中運動，因溶液中溶劑的揮發而固化，成為直徑很小的纖維狀物質，最后聚集在接收器上成為薄膜。靜電紡絲裝置主要分為3個部分：高壓直流電源是提供電壓，在噴絲裝置與目標電極之間形成強電場，以便對帶電聚合物進行高倍拉伸；噴絲裝置一般有儲液裝置和噴絲部分組成；目標電極的作用是提供負極以便收集纖維。利用靜電紡絲技術制備納米纖維材料是近十幾年來世界材料科學技術領域最重要的進展之一，表現出制造裝置簡單、紡絲成本低廉、可紡物質種類繁多、工藝可控等優點，已成為有效制備納米纖維材料的主要途徑之一；利用靜電紡絲技術已經制備了種類豐富的納米纖維，包括有機、有機/無機復合和無機納米纖維，由于靜電紡絲是一種簡便有效的可生產納米纖維的新型加工技術，必將在生物醫用材料、過濾及防護、催化、能源、等領域發揮巨大作用。

羥基磷灰石是人體骨骼和脊椎動物硬組織中的組成部分，其具有卓越的生物相容性和生物活性；由于這些優良的性能，在醫學方面用可于脊柱融合術和骨缺損治療。但是由于羥基磷灰石的機械性能比較差，限制了其在醫學領域廣泛的應用。Wu等人通過靜電紡絲技術得納米纖維，并將納米纖維經過高溫碳化處理，然后將羥基磷灰石生長于碳納米纖維表面（Wu, M. ;Wang, Q.; Liu, X.; Liu, H., Biomimetic synthesis andcharacterization of carbon nanofiber/hydroxyapatite composite scaffolds.Carbon,2013, 51,335-345）。

化學修飾電極是由導體或半導體制作的電極，在電極表面涂敷了單分子的、多分子的、離子的或聚合物的化學物薄膜，借Faraday反應而呈現出此修飾薄膜的化學的、電化學的或光學的性質；由于電極表面的修飾物可以人為設計，將具有優良化學性質的分子、離子和聚合物等固定在電極表面，使電極界面區發生化學改變，并表現出優良的性質；本發明利用靜電紡絲法制備了一種羥基磷灰石摻雜碳納米纖維復合材料，并固定于碳離子液體電極表面形成一種新型修飾電極，對其電化學性能進行了表征。

發明內容