[發(fā)明專利]一種靜電紡絲法制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備

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• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108950735A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發(fā)明（設計）人: 孫偉;翁文舉;殷春曉;牛燕燕;劉娟;羅貴鈴;阮承祥
• 申請（專利權）人: 海南師范大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F1/10;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種靜電紡絲法制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的制備：將 HAp和PAN加入DMF中超聲30分鐘，得到為淡黃色膠狀溶液，在磁力攪拌器上使其混合均勻；通過靜電紡絲裝置將上述步驟得到的混合溶液紡成納米纖維，其紡絲電壓為5~25 KV；流速為0.2~1.0 mL/h；注射器針頭與接收器之間的距離為15~20 cm；接收器滾軸轉速為800~1200 rpm，制備得到白色質軟的HAP-PAN復合納米纖維；碳化處理是將制備的HAp-PAN復合材料置于石英皿中并放入管式爐中，除氧后在N₂ 保護下加熱無氧處理；反應結束后在室溫下取出經(jīng)過碳化的材料，即得到黑色質脆的HAp-CNF復合材料；

步驟二、碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料修飾電極的制備：按照質量比2:1取石墨粉與離子液體N-己基吡啶六氟磷酸鹽(HPPF₆)置于研缽中研磨均勻得到碳糊，然后將碳糊填入玻璃電極管中壓實，內(nèi)插銅絲作為導線，得到碳離子液體電極(CILE)；取制備的HAp-CNF于研缽中，研磨后準確稱量HAp-CNF復合材料粉末加入蒸餾水中，超聲振蕩至形成均一的分散液即得HAp-CNF分散液；取HAp-CNF分散液滴涂在CILE表面，室溫條件下避光自然晾干得到HAp-CNF/CILE。

2.根據(jù)權利書要求1所述的一種靜電紡絲制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備，其特征在于，步驟一中所述HAp用量為0.4 g，PAN用量為1.6 g，DMF體積為10 mL。

3.根據(jù)權利書要求1或2所述的一種靜電紡絲制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備，其特征在于，步驟一中所述靜電紡絲裝置所述的參數(shù)為：電壓設置為8.80 KV；噴射紡絲的流量為12 μL/min；針頭到接收器間距為12 cm；接收器為轉速為940 rpm的圓筒。

4.根據(jù)權利書要求1或2所述的一種靜電紡絲制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備，其特征在于，步驟所述加熱無氧碳化處理的具體過程為：將制備的HAp-PAN復合材料置于石英皿中并放入管式爐中，在N₂ 的氛圍下，升溫速率為 10℃/min，在800℃恒溫2h，然后通過退火處理冷卻到室溫，在室溫下取出碳化后的材料。

5.根據(jù)權利書要求1或2所述的一種靜電紡絲制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備，其特征在于，步驟二所述研磨時間為1.5~2h。

6.根據(jù)權利書要求1或2所述的一種靜電紡絲制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備，其特征在于，步驟二所述所述玻璃電極管內(nèi)徑為 4 mm。

7.根據(jù)權利書要求1或2所述的一種靜電紡絲制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備，其特征在于HAp-CNF分散液濃度為1.0 mg/mL。

8.根據(jù)權利書要求1或2所述的一種靜電紡絲制備碳納米纖維-羥基磷灰石復合材料的方法及其修飾電極的制備，其特征在于利用掃描電子顯微鏡表征了修飾電極所用的材料HAp-CNF的外觀形貌和結構特征。