[發明專利]一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法

在審

• 申請號: 201810578544.4
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108456132A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 鄧倩;李鴻山;李華杰;林贊茂
• 申請（專利權）人: 南寧辰康生物科技有限公司
• 主分類號: C07C37/68
• 分類號: C07C37/68;C07C37/82;C07C39/21
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李永鋒

本發明提供了一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，厚樸皮經過粉碎、壓片投入亞臨界設備中，使用亞臨界流體（含夾帶劑）進行逆流萃取，獲得厚樸提取物，提取物經過乙酸乙酯溶解過濾去除不溶物質，經過堿溶解和酸處理獲得99%純度（HPLC）厚樸酚與和99%純度（HPLC）厚樸酚產品。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，涉及一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法。

背景技術

厚樸是《中國藥典》2010版（一部）收載的一味大宗、常用、傳統中藥，來源于木蘭科木蘭屬植物厚樸和凹葉厚樸的干皮、枝皮和根皮。厚樸的主要活性成份為厚樸酚及和厚樸酚，厚樸酚與和厚樸酚具有鎮痛抗炎、抗菌、抗腫瘤、保護神經系統、抗氧化等作用。尤其是厚樸應用于抗腫瘤藥物研制上有了新進展，經過分離提純得到的單一的酚類化合物單體的價格是混合物的8~10倍以上，從厚樸中分離純化厚樸酚與和厚樸酚具有明顯的經濟效益。

目前對于厚樸中厚樸酚與和厚樸酚的提取方法主要有：堿提酸沉法、乙醇/溶劑回流提取法、超臨界CO2萃取法。堿提酸沉法主要采用浸漬法、浸流法，其提取時間長，提取效率過低；乙醇/溶劑回流提取法，效率雖高但提取過程產品損失大，收率過低，消耗大量的能源，也存在溶劑污染問題；超臨界CO2萃取法，設備昂貴、提取量小，不適合工業化規模生產。

亞臨界流體萃取技術為低溫、無氧、非熱條件下萃取，天然產物活性成分不破壞、投資少、成本低廉、無三廢排放，亞臨界流體來源廣（如丙烷、丁烷、水等）價格低，可實現工業化大規模生產，符合環境友好化學的發展趨勢。目前從亞臨界萃取到精制分離出99%純度厚樸酚與和厚樸酚產品未見有成熟工藝技術報道。

發明內容

針對以上傳統提取分離技術的不足，本發明提供一種更理想的提取和分離厚樸酚與和厚樸酚的方法，以達到萃取率高、工藝簡單易行、成本低、質量優、對環境友好、可實現工業化的效果。

本發明所采用的技術方案是：提供一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，包括如下步驟：

1）.將厚樸樹皮、根皮、枝葉一種或者多種混合粉碎成短細絲狀后壓片處理；

2）.投料入亞臨界設備萃取釜，灌入亞臨界流體（可含夾帶劑）；

3）.控制壓力和溫度進行逆流萃取和解壓分離，重復一次萃取與分離操作，獲得厚樸提取物；

4）.使用乙酸乙酯溶解厚樸提取物，過濾不溶物質后得溶液，蒸餾回收溶劑，獲得淡黃色晶體粗品；

5）.粗品中加入堿溶液，攪拌溶解，加入有機弱酸調節PH值至9-11，和厚樸酚晶體析出，過濾獲得和厚樸酚半成品；

6）.步驟5的濾液繼續用酸溶液調節PH值至6-8，厚樸酚晶體析出，過濾獲得厚樸酚半成品；

7）.和厚樸酚半成品重復步驟5一次，真空干燥后可得到純度99%和厚樸酚固體；

8）.厚樸酚半成品堿溶解后重復步驟6一次，真空干燥后可得到純度99%厚樸酚固體。

進一步，所述短細絲狀厚樸藥材約為長1-3毫米，直徑0.1-0.5毫米直徑條狀細絲。

進一步，所述壓片處理為壓制成圓餅狀（直徑比萃取釜內徑小），容重為200-250g/l。

進一步，所述亞臨界流體為丙烷、丁烷、二甲醚（DEM）、異丁烷的一種或者多種。

進一步，所述夾帶劑可為酒精等常規溶劑。

進一步，所述逆流萃取壓力和溫度為0.2-1.3MPa、35-60℃。

進一步，所述乙酸乙酯與提取物質量比：2:1~1.5。