[發(fā)明專利]一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810578544.4 | 申請(qǐng)日： | 2018-06-07 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108456132A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-08-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄧倩;李鴻山;李華杰;林贊茂 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南寧辰康生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C37/68 | 分類號(hào)： | C07C37/68;C07C37/82;C07C39/21 |
| 代理公司： | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人： | 李永鋒 |
| 地址： | 530000 廣西壯族自治區(qū)南*** | 國(guó)省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 厚樸酚 和厚樸酚 乙酸乙酯溶解 厚樸提取物 亞臨界流體 不溶物質(zhì) 逆流萃取 厚樸皮 夾帶劑 堿溶解 酸處理 提取物 亞臨界 去除 壓片 過(guò)濾 | ||
1.一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，包括如下步驟：
1）.將厚樸樹皮、根皮、枝葉一種或者多種混合粉碎成短細(xì)絲狀后壓片處理；
2）.投料入亞臨界設(shè)備萃取釜，灌入亞臨界流體；
3）.控制壓力和溫度進(jìn)行逆流萃取和解壓分離，重復(fù)一次萃取與分離操作，獲得厚樸提取物；
4）.使用乙酸乙酯溶解厚樸提取物，過(guò)濾不溶物質(zhì)后得溶液，蒸餾回收溶劑，獲得淡黃色晶體粗品；
5）.粗品中加入堿溶液，攪拌溶解，加入有機(jī)弱酸調(diào)節(jié)PH值至9-11，和厚樸酚晶體析出，過(guò)濾獲得和厚樸酚半成品；
6）.步驟5的濾液繼續(xù)用酸溶液調(diào)節(jié)PH值至6-8，厚樸酚晶體析出，過(guò)濾獲得厚樸酚半成品；
7）.和厚樸酚半成品重復(fù)步驟5一次，真空干燥后可得到純度99%和厚樸酚固體；
8）.厚樸酚半成品堿溶解后重復(fù)步驟6一次，真空干燥后可得到純度99%厚樸酚固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，其特征在于：所述短細(xì)絲狀厚樸藥材約為長(zhǎng)1-3毫米，直徑0.1-0.5毫米直徑條狀細(xì)絲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，其特征在于：所述壓片處理為壓制成圓餅狀，容重為200-250g/l。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，其特征在于：所述亞臨界流體為丙烷、丁烷、二甲醚（DEM）、異丁烷的一種或者多種，夾帶劑可為酒精等常規(guī)溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，其特征在于：所述逆流萃取壓力和溫度為0.2-1.3MPa、35-60℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，其特征在于：所述乙酸乙酯與提取物質(zhì)量比：2:1~1.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，其特征在于：所述堿溶液為無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿溶液, 且堿溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%~0.5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，其特征在于：所述酸溶液可為無(wú)機(jī)酸或者有機(jī)酸，且酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-20%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，其特征在于：所述真空干燥真空壓力范圍低于20mm汞柱。
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