[發明專利]一種測定食品中二氧化硫脲含量的方法

在審

• 申請號: 201810574487.2
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN108828113A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 彭名軍;宋安華;毛新武;劉冬豪;王宇;黃秋婷;林子豪;李慧琴;胡雯艷;周慶瓊;彭程;漆亞喬;孟維偉;陳楷;王成龍;鐘玉心;陳彥宏;曹霞飛;陳羽中;曾豪威
• 申請（專利權）人: 廣州市食品檢驗所（廣州市酒類檢測中心）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廣州市一新專利商標事務所有限公司 44220
• 代理人: 唐弟;周佳

本發明提出一種測定食品中二氧化硫脲含量的方法，步驟有：1、將待測食品制成樣品；2、稱取樣品至離心管中，加入提取液，冰浴超聲及離心處理后，轉移上清液至容量瓶中；3、繼續向上述離心管中加入提取液，冰浴超聲及離心處理后，轉移上清液至上述容量瓶中，用提取液定容得到樣品清液；4、過濾樣品清液得到樣品待測液；5、用高效液相色譜儀進行測定，得到標準曲線方程及樣品待測液的峰面積；6、計算待測食品中二氧化硫脲含量檢測值。進一步，高效液相色譜儀的測定波長為272nm；流動相為純水:乙腈=20:80；以及提取液是體積濃度為0.5%甲酸溶液。本發明具有操作簡單、準確度高、穩定性強和重復性好，還具有檢測方法靈敏度高及檢測效率高的特點。

技術領域

本發明涉及食品檢測技術領域，具體是用于檢測食品中二氧化硫脲含量的方法。

背景技術

二氧化硫脲（Thiourea Dioxide）為白色粉末狀晶體，具有還原性強，熱穩定性好，儲存運輸方便等特點。二氧化硫脲在酸性條件下穩定，在堿性條件下具有強還原性，極性強。在工業中，二氧化硫脲作為還原劑、脫色劑與穩定劑，廣泛用于印染、造紙、有機合成、膠卷工業等行業。二氧化硫脲有毒且有刺激性，高濃度持續吸入會引起咳嗽、氣短和胸部緊束感，液體可引起眼部炎癥和角膜混濁，口服會出現頭痛、惡心、口腔和胃刺激，長期接觸二氧化硫脲，可以引起肺水腫、窒息、昏迷甚至死亡。部分違法者將二氧化硫脲摻入米面及制品中，能起到增白的效果。為打擊在食品中違法添加非食用物質和濫用食品添加劑的行為，截至2011年，原國家衛生部共發布了6批《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》，并于2014年底對其進行了修訂，提出了《食品中可能違法添加的非食用物質名單》（征求意見稿）。兩份名單都明確提出二氧化硫脲，加強對違法添加二氧化硫脲的打擊力度。

在原國家衛生部發布的第四批食品中可能違法添加的非食用物質名單中，特別注明二氧化硫脲在食品中沒有檢測方法，需要研制相關檢測方法。目前在食品中仍然沒有二氧化硫脲的標準檢測方法，文獻中有提出分光光度法、熒光光譜法、離子對液相色譜法、陰離子交換離子色譜法、超高效液相色譜法、固相萃取－液相色譜－串聯質譜法。對于這些方法中的高效液相色譜，按照文獻中的色譜柱與提取液等條件進行試驗，有些方法檢測不到二氧化硫脲，有些方法中二氧化硫脲的提取效率較低，重復性差。因此，發明建立一種穩定可靠的測定食品中二氧化硫脲的方法尤為重要，具有現實意義。

發明內容

本發明的目的是提出一種測定食品中二氧化硫脲含量的方法，其具有操作簡單、準確度高、穩定性強和重復性好，還具有檢測方法靈敏度高及檢測效率高的特點。

本發明的目的可通過以下技術方案實現：

一種測定食品中二氧化硫脲含量的方法，其包括以下步驟：

步驟1、將待測食品制成樣品，其中液狀待測食品直接作為樣品，膏狀待測食品攪碎至顆粒直徑不大于0.3mm作為樣品，固體狀待測食品粉碎至顆粒直徑不大于0.3mm作為樣品。

步驟2、稱取步驟1的樣品2.5g至離心管中，向離心管中分別加入5mL體積濃度0.5%～1.0%甲酸溶液，混勻后冰浴超聲提取8～12min，用離心機于8000～12000r/min下離心2～5min，將離心管中的上清液轉移至容量瓶中。

步驟3、繼續向步驟2的離心管中加入5mL體積濃度 0.5%～1.0%甲酸溶液，混勻甲酸溶液與離心管中的剩余物后，冰浴超聲提取8至12min，用離心機于8000～12000r/min下離心2～5min，將離心管中的上清液再次轉移至步驟2的容量瓶中，用0.5%～1.0%甲酸溶液將容量瓶中的上清液定容至10mL，混勻得到樣品清液。

步驟4、用0.22um水相微孔濾膜過濾步驟3制得的樣品清液后，得到樣品待測液。