[發明專利]一種測定食品中二氧化硫脲含量的方法

在審

• 申請號: 201810574487.2
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN108828113A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 彭名軍;宋安華;毛新武;劉冬豪;王宇;黃秋婷;林子豪;李慧琴;胡雯艷;周慶瓊;彭程;漆亞喬;孟維偉;陳楷;王成龍;鐘玉心;陳彥宏;曹霞飛;陳羽中;曾豪威
• 申請（專利權）人: 廣州市食品檢驗所（廣州市酒類檢測中心）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廣州市一新專利商標事務所有限公司 44220
• 代理人: 唐弟;周佳

1.一種測定食品中二氧化硫脲含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1、將待測食品制成樣品，其中液狀待測食品直接作為樣品，膏狀待測食品攪碎至顆粒直徑不大于0.3mm作為樣品，固體狀待測食品粉碎至顆粒直徑不大于0.3mm作為樣品；

步驟2、稱取步驟1的樣品2.5g至離心管中，向離心管中分別加入5mL體積濃度 0.5%～1.0%甲酸溶液，混勻后冰浴超聲提取8～12min，用離心機于8000～12000r/min下離心2～5min，將離心管中的上清液轉移至容量瓶中；

步驟3、繼續向步驟2的離心管中加入5mL體積濃度 0.5%～1.0%甲酸溶液，混勻甲酸溶液與離心管中的剩余物后，冰浴超聲提取8至12min，用離心機于8000～12000r/min下離心2～5min，將離心管中的上清液再次轉移至步驟2的容量瓶中，用0.5%～1.0%甲酸溶液將容量瓶中的上清液定容至10mL，混勻得到樣品清液；

步驟4、用0.22um水相微孔濾膜過濾步驟3制得的樣品清液后，得到樣品待測液；

步驟5、用高效液相色譜儀進行測定；

高效液相色譜儀的測定條件為：色譜柱為HILIC柱、3.5um、4.6×150 mm；進樣量為10uL；柱溫為28至32℃；流速為0.8至1.2 ml/min；測定波長190～450nm；流動相為純水與乙腈的混合物；檢測時間為6分鐘；

將二氧化硫脲標準工作液及步驟4制得的樣品待測液分別注入高效液相色譜儀中，測定樣品待測液和二氧化硫脲標準工作液的峰面積，以二氧化硫脲標準工作液的色譜峰的峰面積為縱坐標Y，以二氧化硫脲標準工作液的二氧化硫脲濃度為橫坐標X，繪制標準曲線，得到標準曲線方程；

步驟6、根據步驟5得到的標準曲線方程及樣品待測液的色譜峰的峰面積，計算得到樣品待測液的二氧化硫脲濃度A、單位為mg/L，再計算得出待測食品中二氧化硫脲含量檢測值B，B=（A×V）/M、單位為mg/kg；其中V為步驟3定容的樣品清液體積、單位為L，M為步驟2稱取的樣品質量、單位為kg。

2.根據權利要求1所述的測定食品中二氧化硫脲含量的方法，其特征在于：步驟5中用高效液相色譜儀測定時，測定波長為272nm。

3.根據權利要求1或2所述的測定食品中二氧化硫脲含量的方法，其特征在于：步驟5中用高效液相色譜儀測定時，采用的流動相為純水和乙腈的混合流動相，且純水:乙腈的體積比為20:80。

4.根據權利要求1或2或3所述的測定食品中二氧化硫脲含量的方法，其特征在于：步驟2與步驟3中二氧化硫脲的提取液是0.5%甲酸溶液。