[發明專利]一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法

在審

• 申請號: 201810574130.4
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN109021619A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 周亞軍;蔣漢文
• 申請（專利權）人: 杭州弗沃德精細化工有限公司
• 主分類號: C09C1/40
• 分類號: C09C1/40;C09C3/12;C09C3/08;C09B1/06
• 代理公司: 杭州融方專利代理事務所(普通合伙) 33266
• 代理人: 金磊

1.一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：油溶性胭脂蟲紅色素的制備，將胭脂蟲紅加入到乙酸酐和乙酸的混合溶液中攪拌均勻，隨后加入三乙胺催化劑，回流攪拌條件下，加熱到設定溫度，恒溫至反應結束；

步驟2 ：油溶性胭脂紅色素的純化，反應結束后混合溶液冷卻到室溫，加入蒸餾水，攪拌使未反應完的乙酸酐水解成乙酸，隨后減壓蒸餾混合溶液，收集固體產物，烘箱中80℃干燥至恒重，所得產物即油溶性胭脂蟲紅色素；

步驟3：云母粉的預處理，云母粉加入蒸餾水配置成一定濃度的礦漿，隨后加入硅烷偶聯劑，恒溫攪拌一定時間，備用；

步驟4：云母粉的著色，用表面活性劑將油溶性的胭脂蟲紅色素分散到少量蒸餾水中，加入到預先處理好的云母礦漿中，恒溫攪拌一定時間，隨后靜置陳化，過濾收集沉淀，水洗至水洗液無色，干燥至恒重，產物即為疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料。

2.按照權利要求1所述的一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法，其特征在于所述步驟1中，每克胭脂蟲紅參與反應需加入乙酸30~40ml，乙酸酐15~25ml，催化劑三乙胺為2~3ml。

3.按照權利要求1所述的一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法，其特征在于所述步驟1中，反應溫度為60~80℃，反應時間為6~8h。

4.按照權利要求1所述的一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法，其特征在于所述步驟2中，每克胭脂蟲紅反應結束后，加入純化水100ml，并攪拌1~2h后進行減壓蒸餾操作。

5.按照權利要求1所述的一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法，其特征在于所述步驟3中，云母礦漿的濃度為10%~15%，硅烷偶聯劑的用量為云母粉質量的5%~10%。

6.按照權利要求1所述的一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法，其特征在于所述步驟3中，反應溫度為80℃，攪拌時間為30~60min。

7.按照權利要求1所述的一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法，其特征在于所述步驟4中，油溶性胭脂蟲紅色素質量為云母粉質量的1%~2%；表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，使用量為胭脂蟲紅質量的5~10倍；每克油溶性胭脂蟲紅色素分散用蒸餾水10~20ml。

8.按照權利要求1所述的一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法，其特征在于所述步驟4中，攪拌反應溫度為80℃~100℃，反應時間為90~120min，靜置陳化時間為1~2h。

9.按照權利要求1所述的一種疏水親油型胭脂蟲紅珠光顏料的制備方法，其特征在于所述步驟4中的干燥為：先將溫度設置為35-45℃，保溫20-30min，然后將溫度以1℃/s的速率降溫到15-20℃，保溫5-10min；再緩慢升溫到55-65℃，保溫20-30min，以1℃/s的速率降溫到30-40℃，保溫5-10min；最后升溫到70-80℃，保溫10-20min。