[發明專利]一種改性白炭黑制備方法

有效

• 申請號: 201810573443.8
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN108912742B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 劉寧
• 申請（專利權）人: 界首市眾鑫科技服務有限公司
• 主分類號: C09C1/30
• 分類號: C09C1/30;C09C3/12;C08K9/06;C08K3/36;C08L21/00;C01B33/193;C01D5/16;C01F11/46
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 徐俊杰

本發明涉及白炭黑技術領域，具體地，涉及一種改性白炭黑制備方法，包括以下步驟：S1：將固體硅酸鈉加入到溶解裝置中，加入水并將溶解裝置密封，通入蒸汽至溶解裝置內的蒸汽壓力達到120～150cm汞柱時停止，待全部硅酸鈉溶解后，形成比重為1.36～1.38g/cm³稀硅酸鈉溶液，并將上述稀硅酸鈉溶液放入反應釜中，如此，本申請提供的改性白炭黑制備方法中，將固體硅酸鈉加入到溶解裝置中，加入水并將溶解裝置密封，通入蒸汽至溶解裝置內的蒸汽壓力，通入的蒸汽能夠加快固體硅酸鈉的溶解，且通入的壓力值為120～150cm之間時，不僅能夠加速固體硅酸鈉的受熱，提高分子活性，縮短溶解周期。

技術領域：

本發明涉及白炭黑技術領域，具體地，涉及一種改性白炭黑制備方法。

背景技術：

白炭黑是橡膠工業重要的補強材料，因其微觀結構和聚集體形態和炭黑相似，并在橡膠中有相近的補強性能，故被稱為白炭黑。第一代白炭黑是傳統的或稱為“標準”的白炭黑品種。第二代被稱為“高性能補強白炭黑”，即Hengsil-988高性能補強白炭黑，它是一種具有較高分散性適用于綠色輪胎的新型補強材料。節能、環保是當今社會的兩大主題。

現有技術中采用沉淀法制備白炭黑過程中，生產成本較高，主要體現在對于廢水的處理成本上，直接排放勢必會造成環境污染，且不符合現代化工業的理念，現有沉淀法制備白炭黑過程中，工序復雜，不僅能耗高且產品率低，沉淀法制備白炭黑時，以濃硫酸加硅酸鈉在加熱條件下反應，再經沉淀、過濾和干燥等工序后得到成品會形成一定的廢水，該廢水主要是生產于過濾水洗過程中，這部分廢水主要污染因子為pH、SS，年產量為5000噸的白炭黑在生產過程中，產生于過濾水洗的廢水達到53730m³/a，這些廢水中直接排除會對環境造成危害，更是造成水資源的浪費，同時也提高了用水量，增加用水成本，且在使用壓濾機過濾掉母液時，直接排放母液的會對環境造成污染。

發明內容：

本申請所要解決的提供一種改性白炭黑的制備方法，解決現有技術沉淀法制備白炭黑成品率低、污染率高的問題；

本申請另一個所要解決的技術問題是提供一種一次沉淀池，解決現有技術中廢水處理成本高，處理難度大的問題；

本申請另一個所要解決的技術問題是提供一種二次沉淀池，實現對廢水的循環利用，降低生產成本。

本申請所要解決的技術問題采用以下技術方案實現：一種改性白炭黑的制備方法，包括以下步驟：

S1：將固體硅酸鈉加入到溶解裝置中，加入水并將溶解裝置密封，通入蒸汽至溶解裝置內的蒸汽壓力達到120～150cm汞柱時停止，待全部硅酸鈉溶解后，形成比重為1.36～1.38g/cm³稀硅酸鈉溶液，并將上述稀硅酸鈉溶液放入反應釜中；

S2：將98％濃硫酸通過管道緩慢輸送至稀釋罐中稀釋形成比重為1.2～1.35g/cm³的稀硫酸，將上述制備形成的稀硫酸以10～11m³/h輸送至反應釜中，并控制反應溫度為30～32℃時混合攪拌，直至反應釜中的溶液pH達到6.0～7.5時，靜置1～3小時進行老化并生成晶種，然后攪拌形成混合溶液；

S3：將高溫水蒸汽通入步驟S2的混合溶液中進行加熱，當反應釜內溶液溫度加熱到70～80℃時，停止通入高溫水蒸汽，加入比重為1.36～1.38g/cm³的稀硅酸鈉，當反應釜內的溶液pH為11.0～11.5時，停止加入稀硅酸鈉；

S4：再將高溫水蒸汽通入步驟S3反應后的溶液中進行加熱，當反應釜內溶液溫度加熱到88～94℃時，停止通入高溫水蒸汽，并將98％的硫酸以0.52～0.7m³/h的流率加入溶液中，當反應釜內溶液的pH值為3.0～5.0時，合成結束，反應釜內有沉淀物析出；

S5：將沉淀物經過濾、打漿、干燥形成初級白炭黑；