[發(fā)明專利]一種改性白炭黑制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810573443.8 | 申請日： | 2018-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN108912742B | 公開（公告）日： | 2020-08-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉寧 | 申請（專利權(quán)）人： | 界首市眾鑫科技服務(wù)有限公司 |
| 主分類號： | C09C1/30 | 分類號： | C09C1/30;C09C3/12;C08K9/06;C08K3/36;C08L21/00;C01B33/193;C01D5/16;C01F11/46 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142 | 代理人： | 徐俊杰 |
| 地址： | 236500 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 炭黑 制備 方法 | ||
1.一種改性白炭黑制備方法，包括以下步驟：
S1：將固體硅酸鈉加入到溶解裝置中，加入水并將溶解裝置密封，通入蒸汽至溶解裝置內(nèi)的蒸汽壓力達到120~150cm汞柱時停止，待全部硅酸鈉溶解后，形成比重為1.36~1.38g/cm3稀硅酸鈉溶液，并將上述稀硅酸鈉溶液放入反應(yīng)釜中；
S2：將98%濃硫酸通過管道緩慢輸送至稀釋罐中稀釋形成比重為1.2~1.35g/cm3的稀硫酸，將上述制備形成的稀硫酸以10～11m3/h輸送至反應(yīng)釜中，并控制反應(yīng)溫度為30~32℃時混合攪拌，直至反應(yīng)釜中的溶液pH達到6.0～7.5時，靜置1~3小時進行老化并生成晶種，然后攪拌形成混合溶液；
S3：將高溫水蒸汽通入步驟S2的混合溶液中進行加熱，當反應(yīng)釜內(nèi)溶液 溫度加熱到70～80℃時，停止通入高溫水蒸汽，加入比重為1.36～1.38g/cm3 的稀硅酸鈉，當反應(yīng)釜內(nèi)的溶液pH為11.0～11.5時，停止加入稀硅酸鈉；
S4：再將高溫水蒸汽通入步驟S3反應(yīng)后的溶液中進行加熱，當反應(yīng)釜內(nèi) 溶液溫度加熱到88～94℃時，停止通入高溫水蒸汽，并將98％的硫酸以0.52～0.7m3/h的流率加入溶液中，當反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值為3.0～5.0時，合成結(jié)束，反應(yīng)釜內(nèi)有沉淀物析出；
S5：將沉淀物經(jīng)過濾、打漿、干燥形成初級白炭黑；
S6：將步驟S5中制備的初級白炭黑用正已烷充分分散，然后加入偶聯(lián)化試劑，在無水條件下，用20～80℃攪拌反應(yīng)6～48小時；結(jié)束反應(yīng)，用正已烷、乙醇依次洗滌，用30～200℃干燥；初級白炭黑與偶聯(lián)化試劑的摩爾比為1:(0.01～0.1)；
所述步驟S5中的沉淀物過濾步驟包括：將步驟S4中反應(yīng)后的懸浮液用過濾機過濾掉母液并回收硫酸鈉，然后加水洗滌濾餅，直至用至飽和氫氧化鋇溶液檢測濾液無沉淀為止，用壓縮空氣吹干濾餅下料；
將步驟S5中過濾產(chǎn)生的廢水輸送至沉淀池內(nèi)，并加入生石灰進行中和處理，沉淀后將沉淀池上層的上清液輸送至步驟S5中循環(huán)利用，并周期性將沉淀池內(nèi)沉淀形成的硫酸鈣脫水外售；
所述沉淀池包括一次沉淀池和二次沉淀池，所述一次沉淀池上端設(shè)有輸送廢水的第一管道，一次沉淀池右端設(shè)有用于投放生石灰的進料口，所述第一管道的進水口設(shè)置在進料口的上端處，一次沉淀池遠離進料口的一側(cè)設(shè)有二次沉淀池，所述二次沉淀池和一次沉淀池經(jīng)由第二管道連通，一次沉淀池中和沉淀后形成的上層清液輸送至二次沉淀池，上層清液在二次沉淀池再次沉淀后形成的上層二次清液回收利用；
所述一次沉淀池底部設(shè)有滑坡，所述滑坡較高端設(shè)置在進料口處，滑坡較底端設(shè)置在一次沉淀池遠離進料口一側(cè)的底端，所述一次沉淀池靠近二次沉淀池的一側(cè)還設(shè)有用于收集硫酸鈣的積蓄池，一次沉淀池上設(shè)有位于靠近二次沉淀池一側(cè)的閥門；
所述滑坡上端還設(shè)有用于將廢水和生石灰一起導向至一次沉淀池中部的導向通道；
所述第一管道和第二管道上均設(shè)有控制開關(guān)；
所述二次沉淀池中部還水平設(shè)有引流管，所述引流管的周向側(cè)壁設(shè)有通孔，所述引流管一端和第二管道的一端連通；
所述二次沉淀池內(nèi)還設(shè)有緩沖機構(gòu)，所述緩沖機構(gòu)設(shè)置在二次沉淀池靠近第二管道的一端，緩沖機構(gòu)包括承載臺，所述承載臺固聯(lián)在二次沉淀池靠近第二管道的一端，承載臺上端面沿二次沉淀池側(cè)壁上布置有匯聚平臺，所述承載臺上端面遠離第二管道的一端還設(shè)有阻隔板，所述阻隔板下端設(shè)有輸送通道，所述輸送通道位于二次沉淀池的中層渾濁層處；
所述匯聚平臺、組隔板以及承載臺圍合形成有緩沖腔；
所述緩沖腔內(nèi)還設(shè)有傾斜臺，所述傾斜臺整體呈直角三角錐形狀，傾斜臺的兩直角邊嵌設(shè)在匯聚平臺和承載臺圍合形成的直角處；
所述匯聚平臺和承載臺整體為矩形狀，傾斜臺上垂直于承載臺的且貼靠在匯聚平臺的直角邊的長度為0.5～0.65倍匯聚平臺高的長度；
所述二次沉淀池遠離第二管道的一端還設(shè)有排出口，所述排出口位于二次沉淀池的上層二次清液中間位置處，所述排出口上設(shè)有控制開關(guān)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性白炭黑制備方法，其特征在于，所述偶聯(lián)化試劑為六甲基二硅氮烷。
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