[發明專利]一種檢驗檸檬黃染色蒲黃的檢測方法

在審

• 申請號: 201810572091.4
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN108760926A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 耿代云;楊志偉;鄭喜紅;孫振學;范純玲;石鑫磊
• 申請（專利權）人: 松原市食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所 22206
• 代理人: 李曉莉

一種檢驗檸檬黃染色蒲黃的檢測方法，屬于藥品檢測技術領域，通過多次實驗探索研究之后篩選出來的能夠達到準確度高、精密度高、檢出限低、穩定性好等目的。本發明擴大了對中藥蒲黃的非法染色檢測范圍，可以更好地保證中藥的質量安全，為蒲黃非法染色的檢測提供技術儲備；同時采用薄層色譜、高效液相色譜、液質聯用技術，操作簡單、檢測效率高、準確度高、精密度高，且具有良好的穩定性和重現性；便于中藥生產企業，中藥檢驗部門能夠準確判斷蒲黃是否存在檸檬黃染色問題。

技術領域

本發明屬于藥品檢測技術領域，特別是涉及到一種中藥材蒲黃中檸檬黃色素染色的檢測方法。

背景技術

檸檬黃，又稱酒石黃、酸性淡黃、肼黃。化學名稱為1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸三鈉鹽，為水溶性合成色素。呈鮮艷的嫩黃色，是單色品種。多用于食品、飲料、化妝品、飼料、煙草、玩具、食品包裝材料等的著色，也用于羊毛、蠶絲的染色。用色素對中藥蒲黃進行染色是近年來一些不法商販常采用的對不合格樣品處理的方法，由于利益的驅動，他們將蒲黃植物經的非藥用部位粉碎成與蒲黃性狀相似的粉末狀，用色素染成黃色，或摻入淀粉、泥沙等再用色素染成黃色，冒充蒲黃進行銷售。由于使用的色素成分不是蒲黃應有的成分，給廣大患者用藥安全帶來一定風險。蒲黃染色過去多用化工原料金胺O，但由于近年來藥監部門加大了中藥非法染色的打擊力度，金胺O染色現象有所減少，但仍有一些不法商販將蒲黃偽品用檸檬黃非法染色。因此現有技術當中亟需要一種新型的技術方案來解決這一問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種檢驗檸檬黃染色蒲黃的檢測方法，以便于中藥生產企業，中藥檢驗部門能夠準確判斷蒲黃是否存在檸檬黃染色問題。

一種檢驗檸檬黃染色蒲黃的檢測方法，其特征是：包括以下步驟，且以下步驟順次進行，

步驟一、取待測粉末2g，稱定后加入濃度為70％的乙醇溶液20ml，超聲處理20分鐘，靜止自然冷卻，加入濃度為70％的乙醇溶液補足超聲處理減失的重量，離心后取上清液作為供試品溶液；

步驟二、取對照試劑檸檬黃2g，加入濃度為70％的乙醇溶液，制備為每1ml溶液含0.5mg對照試劑的溶液，作為照品溶液；

步驟三、取供試品溶液10μl～20μl，照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，采用體積分數比為1：3：3：1：1的乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水溶液為展開劑展開，取出晾干，觀察樣品色譜中，在與對照試劑色譜相對應的位置上的斑點顏色；

步驟四、斑點顏色相同，采用高效液相色譜法驗證

A、對照試劑溶液的制備

稱取對照試劑檸檬黃2g，加入濃度為70％的乙醇溶液，制備為每1ml溶液含25μg對照試劑的溶液，搖勻，作為對照試劑溶液；

B、樣品溶液的制備

稱取蒲黃藥材粉末2g，加入濃度為70％的乙醇溶液20ml，超聲處理20分鐘，靜止自然冷卻，加入濃度為70％的乙醇溶液補足超聲處理減失的重量，離心后取上清液作為樣品溶液；

C、測定結果分析

分別取樣品溶液和對照試劑溶液各10μl，注入液相色譜儀測定，測定結果中出現色譜峰與對照試劑保留時間不同，測定結束；測定結果中出現色譜峰與對照試劑保留時間相同，采用二極管陣列檢測器對比相應色譜峰在200nm～600nm波長范圍的紫外可見吸收光譜,光譜不同，測定結束；

步驟五、采用高效液相色譜與質譜聯用進行進一步測定

選擇250mm色譜柱，采用乙腈-0.02mol/L醋酸流動相系統，質譜檢測結果通過吸收光譜在400nm～450nm為最大吸收峰判定。