[發明專利]一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法

在審

• 申請號: 201810571046.7
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108558657A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 李守莉
• 申請（專利權）人: 李守莉
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C67/54;C07C69/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，包括以下步驟：S1：多釜串聯反應；S2：產品精餾提純；S3：殘液處理；S4：三元共沸物分離；S5：甲醇回收。本發明采用多釜串聯反應，反應溫度易于控制，并且可以極大提升產品的轉化率，有利于加深反應深度，保證高碳醇反應完全，操作簡便，可以實現完全連續化作業，產品質量高，更節能；所需的設備較少，操作簡單，通過共沸劑的套用減少甲基丙烯酸甲酯排放，提高了產品收率，通過對廢液進行無害化焚燒處理，實現環保。

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，具體為一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法。

背景技術

甲基丙烯酸特種酯是指除甲基丙烯酸甲酯(MMA)以外的離子類酯或帶有特殊官能團的甲基丙烯酸酯類，其分子中除含有雙鍵功能團外，一般還含有氨基、烴基、醚基等活性基團，因此，甲基丙烯酸特種酯廣泛用于涂料、粘合劑、交聯劑、樹脂共聚單體等許多領域

采用甲基丙烯酸甲酯與高碳醇如乙醇、丙醇等進行酯交換反應制備甲基丙烯酸特種酯，通常采用有機錫、鈦酸酯等液體催化劑，反應過程中從塔頂逐漸采出甲醇與甲基丙烯酸甲酯的共沸物，反應完成后，進行精餾回收甲基丙烯酸甲酯，并得到產品。共沸物在經過共沸精餾回收甲基丙烯酸甲酯，并得到甲醇。含有催化劑的反應液進行精餾，催化劑會留在塔底重組分中，重組分通常通過焚燒處理，這樣造成產品及催化劑的損失，共沸物處理過程復雜且能耗高。如何提高產品收率并減少催化劑損失成為本領域技術人員亟待解決的重要問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，包括以下步驟：

S1：多釜串聯反應，向多釜串聯反應器中加入甲基丙烯酸甲酯，高碳醇、阻聚劑、催化劑和共沸劑，多釜串聯反應器的塔頂冷凝器進口噴入霧狀水，從第一個釜式反應器中的塔頂采出甲醇-水-共沸劑三元共沸物，下一級的塔頂采出的三元共沸物進入上一級的塔中，塔底采出甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸特種酯混合物；

S2：產品精餾提純，將步驟一中的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸特種酯混合物不經冷卻直接轉移到精餾塔中，從精餾塔頂采出輕組分為甲基丙烯酸特種酯，從精餾塔底得到甲基丙烯酸酯的二聚物、多聚物和阻聚劑等重組分；

S3：殘液處理，將步驟二中甲基丙烯酸酯的二聚物、多聚物和阻聚劑等重組分轉移到焚燒爐中，進行無災化焚燒處理；

S4：三元共沸物分離，將步驟一中的甲醇-水-共沸劑三元共沸物轉移至回流罐中，靜置分層后，上層共沸劑回流至多釜串聯反應器中，下層甲醇水溶液進入填料精餾塔中；

S5：甲醇回收，將步驟四中的甲醇水溶液轉移到填料精餾塔中，進行精餾操作，塔頂采出的輕組分為甲醇，塔底采出的重組分進行回收處理。

優選的，步驟一中，所述高碳醇為乙醇、丙醇、烯丙醇、正丁醇異丁醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇等烷基醇、環烷基醇，二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、叔丁基氨基乙醇等氨基醇，乙二醇、丙二醇、丁二醇等多元醇，甲氧基乙醇、乙氧基乙醇、四氫糠醇等雜原子醇。

優選的，步驟一中，所述阻聚劑包括，對苯二酚、對羥基苯甲醚、2,6二叔丁基酚等位阻分類，偶氮哌啶自由基及其酯，吩噻嗪等其中的一種或多種。

優選的，步驟一中，所述催化劑為金屬氧化物、烷氧基化合物、鈦酸酯類的一種或多種。

優選的，步驟一中，所述共沸劑為正己烷、正庚烷、環己烷的一種或多種。

優選的，步驟五中，所述填料精餾塔采用散裝金屬，或陶瓷環距鞍填料，或鮑爾環填料其中的一種，填料公稱直徑為10-50mm，填料精餾塔的塔頂冷凝采用全凝器。