[發明專利]一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法

在審

• 申請號: 201810571046.7
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108558657A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 李守莉
• 申請（專利權）人: 李守莉
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C67/54;C07C69/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：多釜串聯反應，向多釜串聯反應器中加入甲基丙烯酸甲酯，高碳醇、阻聚劑、催化劑和共沸劑，多釜串聯反應器的塔頂冷凝器進口噴入霧狀水，從第一個釜式反應器中的塔頂采出甲醇-水-共沸劑三元共沸物，下一級的塔頂采出的三元共沸物進入上一級的塔中，塔底采出甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸特種酯混合物；

S2：產品精餾提純，將步驟一中的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸特種酯混合物不經冷卻直接轉移到精餾塔中，從精餾塔頂采出輕組分為甲基丙烯酸特種酯，從精餾塔底得到甲基丙烯酸酯的二聚物、多聚物和阻聚劑等重組分；

S3：殘液處理，將步驟二中甲基丙烯酸酯的二聚物、多聚物和阻聚劑等重組分轉移到焚燒爐中，進行無災化焚燒處理；

S4：三元共沸物分離，將步驟一中的甲醇-水-共沸劑三元共沸物轉移至回流罐中，靜置分層后，上層共沸劑回流至多釜串聯反應器中，下層甲醇水溶液進入填料精餾塔中；

S5：甲醇回收，將步驟四中的甲醇水溶液轉移到填料精餾塔中，進行精餾操作，塔頂采出的輕組分為甲醇，塔底采出的重組分進行回收處理。

2.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述高碳醇為乙醇、丙醇、烯丙醇、正丁醇異丁醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇等烷基醇、環烷基醇，二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、叔丁基氨基乙醇等氨基醇，乙二醇、丙二醇、丁二醇等多元醇，甲氧基乙醇、乙氧基乙醇、四氫糠醇等雜原子醇。

3.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述阻聚劑包括，對苯二酚、對羥基苯甲醚、2,6二叔丁基酚等位阻分類，偶氮哌啶自由基及其酯，吩噻嗪等其中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述催化劑為金屬氧化物、烷氧基化合物、鈦酸酯類的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述共沸劑為正己烷、正庚烷、環己烷的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，其特征在于：步驟五中，所述填料精餾塔采用散裝金屬，或陶瓷環距鞍填料，或鮑爾環填料其中的一種，填料公稱直徑為10-50mm，填料精餾塔的塔頂冷凝采用全凝器。

7.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸特種酯的制備方法，其特征在于：步驟五中，所述填料精餾塔的塔釜采用間接蒸汽加熱或導熱油加熱，塔頂操作壓力為0.1-200Kpa，塔頂溫度為20-110℃，塔底溫度為80-150℃。