[發(fā)明專利]一種以濕法磷酸和尿素為原料制備高聚合度磷酸銨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810570615.6
• 申請(qǐng)日: 2018-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN108609596B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅小虎;柏任流;甄德帥;鄒洪濤;向毅;黃德娜;李曉鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黔南民族師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B25/40
• 分類號(hào): C01B25/40
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362
• 代理人: 張梅

1.一種以濕法磷酸和尿素為原料制備高聚合度磷酸銨的方法，其特征在于，包括如下步驟：1)將B類引發(fā)劑溶于去離子水中，得溶液，將A類引發(fā)劑加入到上述溶液中，待A類引發(fā)劑全部溶解后密封置于室溫下，得復(fù)合引發(fā)劑；2)取濕法磷酸和尿素混合，得混合原料，將混合原料加入聚合反應(yīng)釜中，對(duì)聚合反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行加熱，同時(shí)對(duì)聚合反應(yīng)釜內(nèi)的混合原料進(jìn)行攪拌；3)當(dāng)聚合反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至80-120℃時(shí)，向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入步驟1)中制備的復(fù)合引發(fā)劑，然后繼續(xù)升溫至180-240℃，反應(yīng)2-6小時(shí)；4)步驟3)中的反應(yīng)結(jié)束后，將聚合反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降至室溫，得到高聚合度磷酸銨；

所述高聚合度磷酸銨的聚合度n≥300；

步驟1)中，所述復(fù)合引發(fā)劑中A類引發(fā)劑和B類引發(fā)劑的質(zhì)量比為4:1-16；其中所述復(fù)合引發(fā)劑中A類引發(fā)劑的質(zhì)量百分比濃度為2％-20％；

所述A類引發(fā)劑為偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉硫酸鹽或偶氮二羥乙基咪唑啉基丙烷鹽酸鹽中的一種或兩種以上的任意比混合；

所述B類引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以濕法磷酸和尿素為原料制備高聚合度磷酸銨的方法，其特征在于：步驟2)中，所述濕法磷酸和尿素的質(zhì)量比為1：1-2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以濕法磷酸和尿素為原料制備高聚合度磷酸銨的方法，其特征在于：步驟2)中，所述聚合反應(yīng)釜內(nèi)加熱時(shí)的升溫速率為4-6℃/min，攪拌速率為500-1000r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以濕法磷酸和尿素為原料制備高聚合度磷酸銨的方法，其特征在于：步驟3)中，所述聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入的復(fù)合引發(fā)劑的量為混合原料總質(zhì)量的0.1-1％，復(fù)合引發(fā)劑的添加速率為0.1-1g/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以濕法磷酸和尿素為原料制備高聚合度磷酸銨的方法，其特征在于：步驟3)中，所述聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入復(fù)合引發(fā)劑后是按1-3℃/min的速率進(jìn)行繼續(xù)升溫。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以濕法磷酸和尿素為原料制備高聚合度磷酸銨的方法，其特征在于：步驟4)中，所述降溫是按照1-2℃/min的速率進(jìn)行降溫。