[發明專利]一種納米氧化鏑粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201810570450.2
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108394926B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 盧穎;劉立偉;盧君毅;盧金龍
• 申請（專利權）人: 盧穎
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種納米氧化鏑粉體的制備方法，制備過程包括：1)配制酸性含鏑料液；2)配制含沉淀劑和山梨酸鹽的堿性混合溶液；3)所述堿性混合溶液邊攪拌邊在超聲場中滴加酸性含鏑料液，形成反應液，控制所述反應液的溫度低于65℃，至所述反應液的pH為5?7，得到沉淀物；4)所述沉淀物經可揮發性溶劑洗滌、烘干和二步煅燒，得到納米氧化鏑粉體。此種納米氧化鏑粉體粒徑小、高度分散且團聚少。

技術領域

本發明屬于稀土氧化物材料制備領域，特別涉及一種納米氧化鏑粉體的制備方法。

背景技術

稀土氧化物在磁性材料、催化材料、儲氫材料、光學玻璃、光導纖維及陶瓷電容等領域有廣泛應用。氧化鏑具有優異的物理化學性質，當其顆粒尺寸逐漸減小到納米尺寸，比表面積增大產生表面效應，同時具有量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應，成為特殊功能材料發展的基礎。傳統制備方法中機械粉磨得到的顆粒粒徑難達納米級；而溶膠-凝膠法、水熱法等濕化學方式得到的納米氧化鏑往往分散性差，容易發生團聚。

專利CN105502467A中，采用正向沉淀法制備納米氧化鏑，在滴加沉淀劑前需在溶液中添加大量表面活性劑，對環境不友好，且在加熱過程中殘留的有機化合物極易造成局部顯著團聚。

專利CN106315656A中，采用石墨烯包覆納米氧化鏑，從而抑制納米粒子團聚的產生，制備方法復雜，成本高昂，同時石墨烯的引入一定程度限制了氧化鏑的廣泛應用。

發明內容

本發明旨在提供一種納米氧化鏑粉體的制備方法，采用反向沉淀法，并且通過在沉淀劑中添加山梨酸鹽及對山梨酸鹽的濃度、超聲場技術等工藝的選擇搭配，得到一次粒徑小、分散性好、團聚少的納米氧化鏑粉體。

本發明公開了一種納米氧化鏑粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)配制pH為2-3、氯化鏑和/或硝酸鏑的濃度為1.2mol/L-2mol/L的酸性含鏑料液；

2)配制含沉淀劑和山梨酸鹽的堿性混合溶液，所述沉淀劑的濃度為1.5mol/L-2.5mol/L，所述山梨酸鹽的濃度為0.012mol/L-0.2mol/L；

3)所述堿性混合溶液邊攪拌邊在超聲場中滴加所述酸性含鏑料液，形成反應液，控制所述反應液的溫度低于65℃，至所述反應液的pH為5-7，得到沉淀物；所述攪拌的速度為10r/min-100r/min，所述超聲場的頻率為40kHz-80kHz；

4)所述沉淀物經可揮發性溶劑洗滌、烘干和二步煅燒，得到納米氧化鏑粉體。

本發明采用反向沉淀法，并且通過山梨酸鹽的濃度、超聲場技術等工藝的協同配合，最終得到一次粒徑小、高度分散、團聚少的納米級氧化鏑粉體，制備方法控制簡單、成本低、對環境友好，利于工業化生產。

與常規檸檬酸法制備納米級氧化鏑粉體須加入聚乙烯醇或聚乙二醇等高分子有機添加劑作為分散劑不同，本發明選用山梨酸鹽與沉淀劑配合組成堿性混合溶液，無需添加高分子有機溶劑，并且山梨酸鹽在反應后的洗滌過程中易于去除，避免煅燒過程中引起氧化鏑的團聚。

本發明制得的納米級氧化鏑粉體一次粒徑小、高度分散、團聚少，猜測一方面是由于反向沉淀法成核速度快，酸性含鏑料液在滴入后迅速形成類球形碳酸鏑顆粒，同時在上述攪拌速度和超聲場頻率下，加速成核反應進行，反應液超聲空化效應的產生，有效阻止顆粒間的團聚，從而抑制碳酸鏑顆粒二次成核與晶核的進一步長大；同時一定酸度下，氫離子與鏑離子對碳酸根存競爭關系，致使成核速度遠大于生長速度，也一定程度上抑制碳酸鏑顆粒生長。