[發(fā)明專利]一種納米氧化鏑粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810570450.2
• 申請(qǐng)日: 2018-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN108394926B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧穎;劉立偉;盧君毅;盧金龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 盧穎
• 主分類號(hào): C01F17/00
• 分類號(hào): C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米氧化鏑粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)配制pH為2-3、氯化鏑和/或硝酸鏑的濃度為1.2mol/L-2mol/L的酸性含鏑料液；

2)配制含沉淀劑和山梨酸鹽的堿性混合溶液，所述沉淀劑的濃度為1.5mol/L-2.5mol/L，所述山梨酸鹽的濃度為0.012mol/L-0.2mol/L；

3)所述堿性混合溶液邊攪拌邊在超聲場(chǎng)中滴加所述酸性含鏑料液，形成反應(yīng)液，控制所述反應(yīng)液的溫度低于65℃，至所述反應(yīng)液的pH為5-7，得到沉淀物；所述攪拌的速度為10r/min-100r/min，所述超聲場(chǎng)的頻率為40kHz-80kHz；

4)所述沉淀物經(jīng)可揮發(fā)性溶劑洗滌、烘干和二步煅燒，所述二步煅燒包括在270℃-350℃進(jìn)行第一步煅燒，在850℃-900℃進(jìn)行第二步煅燒，之后得到納米氧化鏑粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鏑粉體的制備方法，其特征在于：所述沉淀劑選自碳酸鈉、碳酸銨、碳酸氫鈉或碳酸氫銨中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鏑粉體的制備方法，其特征在于：所述堿性混合溶液邊攪拌邊在超聲場(chǎng)中滴加所述酸性含鏑料液，形成反應(yīng)液，控制所述反應(yīng)液的溫度40℃-60℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鏑粉體的制備方法，其特征在于：所述可揮發(fā)性溶劑選自丙酮、乙醇或異丙醇中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鏑粉體的制備方法，其特征在于：每升所述堿性混合溶液中，滴加所述酸性含鏑料液的速度為60ml/min-80ml/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鏑粉體的制備方法，其特征在于：所述烘干溫度為80℃-120℃，時(shí)間為0.5h-2.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鏑粉體的制備方法，其特征在于：所述氧化鏑粉體的團(tuán)聚系數(shù)Ka低于5，所述氧化鏑粉體的粒徑分布系數(shù)R低于0.5，所述Ka滿足所述d₅₀為氧化鏑粉體累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50％時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑；所述D為氧化鏑一次粒徑，采用TEM觀測(cè)得到的平均粒徑；所述R滿足所述d₉₀為氧化鏑粉體累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到90％時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑；所述d₁₀為氧化鏑粉體累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到10％時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米氧化鏑粉體的制備方法，其特征在于：所述攪拌的速度為40r/min-60r/min，所述超聲場(chǎng)的頻率為40kHz-60kHz。