[發明專利]一種銀鈀合金納米材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810570434.3
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108907174A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 李菊梅;魯凡;楊潔
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立;李航

本發明涉及一種銀鈀合金納米材料及其制備方法和應用，該銀鈀合金材料呈立方框架狀，其棱邊由銀鈀合金組成且棱邊長為35?90nm，棱邊在垂直于其長度方向的厚度為1?5nm；其制備方法以銀納米立方體作為模板，在室溫下將鈀沉積到銀納米立方體的棱上并與棱邊上的銀形成銀鈀合金，沉積完成后，經過超純水洗滌后，將沉積了鈀的銀納米立方體置于雙氧水中腐蝕一段時間，最后離心分離得到銀鈀合金納米立方框。本發明的優點為，首次提出并制備了微觀結構為立方框狀的銀鈀合金材料，且制備方法具有工藝簡單易操作、反應條件溫和、成本低和過程可控等優點，得到的銀鈀納米材料可應用于高效催化硝基苯酚的還原反應。

技術領域

本發明屬于化學及電化學催化領域，具體涉及一種銀鈀合金納納米材料及其制備方法和應用。

背景技術

貴金屬(金、銀、鉑和鈀等)納米晶體材料，由于其獨特的電學、光學、磁學等特性，在催化、能源、生物傳感、醫學診斷與治療等領域具有廣泛應用前景而受到極大關注。其中鈀有著優異的催化性能，尤其在直接醇類燃料電池的醇氧化，碳化學中乙炔的選擇加氫還原，難降解有機污染物多氯苯酚的氫化脫氯等反應，有突出的催化活性，且價格相對低廉，因此鈀納米材料在催化領域的應用和研究最為普遍。

多金屬納米材料結合了金屬間協同效應及金屬間電子轉移的界面效應，往往比單一金屬具有更高的催化活性，特別是，性能可通過金屬間比例進行調控。國內外大量關于雙金屬納米結構材料的研究表明，比表面積，金屬界面等對催化活性的提高具有決定性的作用。因此多孔結構的納米晶體相對于實心結構，不僅減少了材料的用量，降低了原料成本，更是大大增加了比表面積，表現出了優異的催化性能，受到了廣泛關注。

發明內容

本發明提供一種銀鈀合金納米材料及其制備方法和應用，旨在提供一種空心的且沒有面層的銀鈀合金納米材料，其盡可能的將納米合金的多孔結構做到極致以最大限度的節省材料、增大比表面積并提高催化性能。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種銀鈀合金納米材料，其呈立方框架狀，其棱邊由銀鈀合金組成且棱邊長為35-90nm,棱邊在垂直于其長度方向的厚度為1-5nm。

本發明還提供了一種銀鈀合金納米材料的制備方法，其包括如下步驟：

(1)將銀納米立方體分散于超純水中，得銀納米立方體水分散液；

(2)向銀納米立方體水分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮水溶液和抗壞血酸水溶液并攪拌均勻得混合液，然后在室溫及攪拌條件下，向混合液中以設定速度滴加可溶性鈀鹽水溶液，滴加完成后得反應液，反應液在室溫下攪拌充分反應，然后用超純水離心洗滌，然后將得到的納米粒子分散于超純水中得納米粒子水分散液，最后向納米粒子分散液中加入雙氧水溶液，室溫下攪拌充分反應，離心洗滌，得到的固體即為所述銀鈀合金納米材料。

在上述制備方法的基礎上，本發明還可以有如下進一步的具體選擇。

具體的，步驟(1)中的銀納米立方體水分散液中銀納米立方體的個數計濃度為(3.5-4.5)×10²⁰個/mL。

具體的，步驟(1)中的銀納米立方體由多元醇還原法制備得到。

具體的，步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮的分子量為30000、40000和50000中的一種。

具體的，步驟(2)中所述可溶性鈀鹽為氯鈀酸鈉、氯鈀酸鉀和氯鈀酸銨中的一種。

具體的，步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮水溶液的濃度為0.5-5mM，抗壞血酸水溶液的濃度為0.5-5mM，可溶性鈀鹽水溶液的濃度為1-10mM。

具體的，步驟(2)中銀納米立方體水分散液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、抗壞血酸水溶液和可溶性鈀鹽水溶液用量的體積比為0.001-0.015：0.5-5：0.5-5：0.8-10。