[發(fā)明專利]一種合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810569809.4
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108997127B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐齊恩;王進(jìn);潘光飛;陳華;戴光炳;陳云南;彭彩群;李成斌
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江禾本科技股份有限公司
• 主分類號: C07C205/38
• 分類號: C07C205/38;C07C201/08;B01J19/00
• 代理公司: 北京陽光天下知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11671
• 代理人: 趙飛

本發(fā)明公開了一種合成1,3?二?(2?氯?4?三氟甲基苯氧基)?4?硝基苯的生產(chǎn)工藝：開啟微反應(yīng)器加熱裝置，同時開啟兩臺輸送泵，將二個儲罐中的1,3?二?(2?氯?4?三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和混酸液分別送入微反應(yīng)器，進(jìn)行硝化反應(yīng)；從出口收集反應(yīng)液；將反應(yīng)液靜置，分離出有機(jī)層；將有機(jī)層加水，回流回收二氯乙烷；二氯乙烷回收完畢后，將反應(yīng)體系冷卻至室溫，經(jīng)過濾、水洗、烘干即得農(nóng)藥中間體。本發(fā)明公開的生產(chǎn)工藝有效抑制了副反應(yīng)的產(chǎn)生，提高了反應(yīng)效率，同時利用微通道反應(yīng)器高效傳質(zhì)傳熱的特點(diǎn)，工藝具有較好的操作性和安全性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯是合成乙氧氟草醚的重要中間體，由間苯二酚與3,4-二氯三氟甲苯經(jīng)高溫形成醚化物后，再經(jīng)硝硫混酸硝化制得(反應(yīng)方程式如下所示)。現(xiàn)行的合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的工藝是醚化物溶于適量的有機(jī)溶劑，低溫下滴加硝硫混酸。改工藝存在明顯的缺點(diǎn)在于在滴加混酸的過程中會劇烈放熱，致使滴加位點(diǎn)局部溫度過高，而容易生成二硝化合物和磺化物，影響最終產(chǎn)品的收率和純度。

微反應(yīng)器是一種借助于特殊微加工技術(shù)以固體基質(zhì)制造的可用于進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的三維結(jié)構(gòu)元件。微反應(yīng)器通常含有小的通道尺寸(當(dāng)量直徑小于500μm)和通道多樣性，流體在這些通道中流動，并要求在這些通道中發(fā)生所要求的反應(yīng)。這樣就導(dǎo)致了在微構(gòu)造的化學(xué)設(shè)備中具有非常大的表面積/體積比率。微反應(yīng)器主體結(jié)構(gòu)是一個錯流式微通道換熱器，與傳統(tǒng)相比，相同的處理能力，反應(yīng)器體積可減小l～2個數(shù)量級。微反應(yīng)器在傳質(zhì)、傳熱、恒溫等方面表現(xiàn)出的巨大優(yōu)勢，自面世以來迅速引起相關(guān)領(lǐng)域?qū)＜业臐夂衽d趣和關(guān)注。

因此，為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，需要提供一種新型農(nóng)藥中間體1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述問題，提供一種合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是：一種合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

步驟S1，在二個儲罐中分別加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和濃硫酸與發(fā)煙硝酸組成的混酸液；其中，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作為反應(yīng)物；所述濃硫酸與發(fā)煙硝酸組成的混酸液作為硝化試劑；

步驟S2，開啟微反應(yīng)器加熱裝置，在15℃～20℃的溫度條件下，設(shè)置流量，同時開啟兩臺輸送泵，將二個儲罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸與發(fā)煙硝酸組成的混酸液分別送入微反應(yīng)器，進(jìn)行硝化反應(yīng)；

步驟S3，從出口接收物料，進(jìn)行送樣分析，分析產(chǎn)物為1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，視為合格，然后收集反應(yīng)液；

步驟S4，將步驟S3得到的反應(yīng)液靜置，分離出有機(jī)層；

步驟S5，將步驟S4得到的有機(jī)層加水，回流回收二氯乙烷；

步驟S6，二氯乙烷回收完畢后，將反應(yīng)體系冷卻至室溫，經(jīng)過濾、水洗、烘干即得所述農(nóng)藥中間體1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯。

進(jìn)一步地，步驟S1中，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液：以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯為溶質(zhì)，以二氯乙烷為溶劑。

更進(jìn)一步地，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯與二氯乙烷的質(zhì)量比為1：3～10。