[發(fā)明專利]一種合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810569809.4
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108997127B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設計）人: 徐齊恩;王進;潘光飛;陳華;戴光炳;陳云南;彭彩群;李成斌
• 申請（專利權）人: 浙江禾本科技股份有限公司
• 主分類號: C07C205/38
• 分類號: C07C205/38;C07C201/08;B01J19/00
• 代理公司: 北京陽光天下知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11671
• 代理人: 趙飛

1.一種合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1，在二個儲罐中分別加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和濃硫酸與發(fā)煙硝酸組成的混酸液；其中，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作為反應物；所述濃硫酸與發(fā)煙硝酸組成的混酸液作為硝化試劑；

步驟S2，開啟微反應器加熱裝置，在15℃～20℃的溫度條件下，設置流量，同時開啟兩臺輸送泵，將二個儲罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸與發(fā)煙硝酸組成的混酸液分別送入微反應器，進行硝化反應；

步驟S3，從出口接收物料，進行送樣分析，分析產(chǎn)物為1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，視為合格，然后收集反應液；

步驟S4，將步驟S3得到的反應液靜置，分離出有機層；

步驟S5，將步驟S4得到的有機層加水，回流回收二氯乙烷；

步驟S6，二氯乙烷回收完畢后，將反應體系冷卻至室溫，經(jīng)過濾、水洗、烘干即得所述農(nóng)藥中間體1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯；

步驟S1中，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液：以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯為溶質，以二氯乙烷為溶劑；所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯與二氯乙烷的質量比為1：3～10；

步驟S1中，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯與濃硫酸和發(fā)煙硝酸組成的混酸液的質量比為：1～1.2：1；所述濃硫酸和發(fā)煙硝酸組成的混酸液中，所述濃硫酸和所述發(fā)煙硝酸的質量比為2.9～5.6：1；

步驟S2中，所述流量為：0.2kg/s～0.5kg/s；

步驟S2中，所述微反應器的通道截面尺寸為：長為100μm～150μm，寬為70μm～120μm；

步驟S4中，所述靜置為2h～24h；

步驟S5中，所述有機層與水的質量比為100：10～15；

步驟S6中，所述烘干為：烘干至所述農(nóng)藥中間體1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的含水量≤0.15％。