[發(fā)明專利]一種用于多糖甲基化反應(yīng)的自動化儀器及其使用方法

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• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108676104A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 熊清平;陳星;沈秀婷;黃秋陽;徐婷婷;袁君;石瑩瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 淮陰工學(xué)院
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 淮安市科文知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223
• 代理人: 謝觀素

1.一種用于多糖甲基化反應(yīng)的連續(xù)操作過程的自動化儀器，其特征是：包括設(shè)有三根注射器（2）的自動微量注射泵（1），其中的兩根注射器（2）并聯(lián)接入第一錐形瓶（3）內(nèi)、剩余的一根注射器（2）與第二錐形瓶（4）連通，所述的第一、第二錐形瓶（3、4）之間通過導(dǎo)管相互連通，所述第二錐形瓶（4）上設(shè)有出氣口（5），第一錐形瓶（3）上設(shè)有進氣口（6），所述進氣口（6）與氮氣輸送裝置（7）連通，還包括將第二錐形瓶（4）內(nèi)的液體吸入第一錐形瓶（3）內(nèi)的蠕動泵（8），所述第一、第二錐形瓶（3、4）放置在磁力加熱攪拌器（9）上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于多糖甲基化反應(yīng)的連續(xù)操作過程的自動化儀器，其特征是：所述第二錐形瓶（4）的底部連通有出液管（10），所述出液管（10）的出口與所述蠕動泵（8）的進口連接，所述第一錐形瓶（3）的瓶體上連通有進液管（11），所述進液管（11）的進口與所述蠕動泵（8）的出口相連。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于多糖甲基化反應(yīng)的連續(xù)操作過程的自動化儀器，其特征是：所述氮氣輸送裝置（7）包括氮氣瓶（12），氮氣瓶（12）通過導(dǎo)管與第一錐形瓶（3）連通，所述導(dǎo)管上由前至后依次設(shè)有開關(guān)閥（22）、穩(wěn)壓閥（14）、流量表（15），氮氣瓶（12）和第一錐形瓶（3）之間的導(dǎo)管為設(shè)有球形干燥劑（16）的導(dǎo)管，所述的球形干燥劑（16）位于所述流量表（15）的下游。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于多糖甲基化反應(yīng)的連續(xù)操作過程的自動化儀器，其特征是：所述第一、第二錐形瓶（3、4）之間的導(dǎo)管上設(shè)有球形干燥劑（16）且該球形干燥劑（16）下游的導(dǎo)管上設(shè)有截止閥（13），所述第二錐形瓶（4）的出氣口上連接有帶有球形干燥劑（16）的出氣管（17），所述出氣管（17）的出口處設(shè)有截止閥（13）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于多糖甲基化反應(yīng)的連續(xù)操作過程的自動化儀器，其特征是：并聯(lián)的兩根注射器（2）分別通過第一輸液管（18）與主輸液管（23）連通，剩余的一根注射器（2）通過第二輸液管（19）與第二錐形瓶（4）連通，所述主輸液管（23）與所述第一錐形瓶（3）連通。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于多糖甲基化反應(yīng)的連續(xù)操作過程的自動化儀器，其特征是：兩根第一輸液管（18）上設(shè)有截止閥（16）。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于多糖甲基化反應(yīng)的連續(xù)操作過程的自動化儀器，其特征是：所述第一錐形瓶（3）和第二錐形瓶（4）的瓶體上部開設(shè)有反應(yīng)液進液口，所述的反應(yīng)液進液口上塞有橡皮塞（20），所述主輸液管（23）和第二輸液管（19）的末端連接有金屬針頭（21），兩個金屬針頭（21）的前端穿過對應(yīng)的橡皮塞分別進入第一、第二錐形瓶（3、4）內(nèi)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于多糖甲基化反應(yīng)的連續(xù)操作過程的自動化儀器的使用方法：所述第一、第二錐形瓶（3、4）內(nèi)放置有3*5mm的微型攪拌子（24），第一、第二錐形瓶（3、4）的瓶口塞有橡皮塞（20）。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項所述的用于多糖甲基化反應(yīng)的連續(xù)操作過程的自動化儀器的使用方法：

并聯(lián)的兩根注射管（2）內(nèi)分別裝有無水二甲基亞砜和碘甲烷，剩余的一根注射管（2）內(nèi)裝有無水二甲基亞砜，首先在第二錐形瓶（4）內(nèi)投放定量的干燥多糖樣品，控制微量注射泵（1）上與第二錐形瓶連通的注射管（（2）使其內(nèi)部的無水二甲基亞砜勻速滴入第二錐形瓶（4）內(nèi)，開啟氮氣輸送裝置（7）將第一、第二錐形瓶內(nèi)空氣排出并使第二錐形瓶內(nèi)充滿氮氣，再打開第二錐形瓶（4）底部的磁力加熱攪拌器（9），攪拌時間為3～4h、加熱溫度為50～55℃，使干燥多糖樣品加速完全溶于無水二甲基亞砜形成多糖反應(yīng)液；

然后在第一錐形瓶（3）內(nèi)投放定量的干燥氫氧化鈉粉末，控制微量注射泵（1）上并聯(lián)的兩根注射器（2）中裝有無水二甲基亞砜的注射器使其內(nèi)部的無水二甲基亞砜勻速滴入第一錐形瓶（3）內(nèi)，然后開啟第一錐形瓶（3）底部的磁力加熱攪拌器（9），攪拌時間3～4h、加熱溫度為55～60℃，使干燥的氫氧化鈉粉末加速完全溶于無水二甲基亞砜后形成甲基亞磺酰甲基鈉反應(yīng)液；隨后開啟蠕動泵（8）將第二錐形瓶（4）內(nèi)的多糖反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至第一錐形瓶（3）內(nèi)，控制微量注射泵（1）上并聯(lián)的兩根注射器中裝有碘甲烷的注射器（2）使其內(nèi)部的碘甲烷勻速滴入第一錐形瓶（3）內(nèi)，繼續(xù)攪拌加熱2.5h至反應(yīng)完成。