[發明專利]一種高環氧值環氧大豆油的制備方法

在審

• 申請號: 201810568266.4
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108774196A
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 劉茂龍;張鑫
• 申請（專利權）人: 佛山皖陽生物科技有限公司
• 主分類號: C07D301/16
• 分類號: C07D301/16;C07D303/42;B01J31/26;B01J27/188
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1.一種高環氧值環氧大豆油的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取摩爾比為1∶2的Al(NO₃)₃?9H₂O，Mg(NO₃)₂?6H₂O攪拌混合，得混合物，并取2g混合物溶解到50mL去離子水中，得到混合溶液，將混合溶液置于四口燒瓶中，通氮氣排除空氣，在氮氣氣氛下，按質量比1∶10將1.50mol/L氫氧化鈉溶液加至混合溶液中，在55～65℃烘箱中陳化20～24h后，過濾，得濾餅，用去離子水將濾餅洗滌至中性后，在100～110℃烘箱中干燥至恒重，靜置冷卻至室溫，研磨得改性催化劑粉末；

（2）稱取6g質量比為1∶1的鎢酸鈉和磷酸氫二鈉混合物于100mL去離子水中，攪拌混合得基體液A，按質量比1∶6將質量分數為37%鹽酸滴加至基體液A中，待滴加完成后，冷卻至室溫，得改性液，按重量份數計，分別稱量55～60份改性液、10～15份乙醚和3～5份鹽酸置于分液漏斗中，攪拌混合并靜置分層，分去水層后將油層置于100～110℃蒸發干燥，控制蒸發干燥至油層原體積的1/5后，并用質量濃度為40%氫氧化鈉調節pH至中性，再在100～110℃下蒸發結晶，取出晶體進入烘箱干燥至恒重，取出，按質量比1∶15，將結晶物與去離子水攪拌混合，得產品水溶液；

（3）取5g改性催化劑粉末分散到50mL去離子水中得分散液，按質量比1∶2滴加產品水溶液至分散液中.，滴加完畢后在55～65℃烘箱中陳化20～24h，過濾得陳化物，用去離子水將陳化物洗滌至中性，得催化劑沉淀并按質量比1∶5與去離子水攪拌混合，得改性催化劑懸濁液；

（4）在三口燒瓶中加入4.9g甲醛和100mL去離子水，磁力攪拌，水浴加熱升溫至80℃，保溫20～30min后加入1.25g三聚氰胺，攪拌20min，直至三聚氰胺完全溶解再加10～15mL質量分數為88%甲酸稀釋液調節呈中性，攪拌40min后，得到乳白色溶液，停止反應，冷卻至室溫，將溶液分別用無水乙醇、去離子水離心洗滌3次，收集沉淀并置于60℃烘箱中烘干，即得到多孔催化劑模板；

（5）稱取1g多孔催化劑模板置于培養皿中，加入10mL改性催化劑懸濁液，靜置24h后，置于65℃烘箱中烘干，將樣品取出并置于馬弗爐中，按2℃/min升溫至500～550℃，保溫煅燒1～2h，靜置冷卻至室溫，得有序多孔性催化劑材料；

（6）按重量份數計，分別稱量50～60份大豆油、15～20份甲酸、2～3份硫酸鋁和3～5份有序多孔性催化劑材料置于四口燒瓶中，通氮氣排除空氣，在氮氣氣氛下、35～45℃下保溫水浴25～30min，攪拌混合得基體液B，按質量比1∶2將質量分數30%雙氧水滴加至基體液B中，待滴加完成后再對基體液B中加入1mL1%EDTA絡合劑溶液，恒溫反應6～8h后，得粗產品；

（7）反應完成后，靜置分層，收集上層油相，用70～80℃的飽和鹽水洗滌2～3次，得混合相，用質量分數為1%的NaOH溶液調節混合相pH至7.0，隨后用去離子水洗滌1遍，得洗滌混合液并置于真空度為0.080～0.093MPa、溫度為110～120℃進行脫水，即可得所述的高環氧值環氧大豆油產品。