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[發明專利]1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法在審

專利信息
申請號: 201810566704.3 申請日: 2018-06-05
公開(公告)號: CN108821954A 公開(公告)日: 2018-11-16
發明(設計)人: 陸婷婷;馬玲;汪營磊;丁峰;潘永飛 申請(專利權)人: 西安近代化學研究所
主分類號: C07C41/09 分類號: C07C41/09;C07C43/205;C07C41/34
代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011 代理人: 徐茂梁
地址: 710065 陜西*** 國省代碼: 陜西;61
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 乙烷 甲基苯氧基 乙氧基 合成 乙腈 無水硫酸鎂干燥 二縮三乙二醇 氫氧化鈉溶液 粉末狀固體 渾濁液體 加氫氧化 甲基苯酚 液體使用 淡黃色 橘黃色 常壓 乙醚 蒸干 冷卻
【權利要求書】:

1.1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法,1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的結構式如(Ⅰ)所示:

以4-甲基苯酚和二縮三乙二醇為原料,其結構式分別如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步驟:

(1)在溫度20℃~30℃攪拌下,將4-甲基苯酚和二縮三乙二醇加入到乙腈中,再向其中加入氫氧化鉀,在溫度為80℃~85℃反應40h~60h,得到橘黃色液體;其中,二縮三乙二醇、4-甲基苯酚、氫氧化鉀的質量比為1:1.58~1.73:3.00~3.50;

(2)橘黃色液體使用1M氫氧化鈉溶液洗2~3次,用無水硫酸鎂干燥后,常壓蒸干乙腈,在向其加入乙醚,升溫至30℃~35℃,冷卻至-15℃~-10℃,降溫12h~36h,過濾溶液,得到淡黃色粉末狀固體1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。

2.根據權利要求1所述的1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法,包括以下步驟:

(1)20℃攪拌下,將4-甲基苯酚和二縮三乙二醇加入到乙腈中,再向其中加入氫氧化鉀,在溫度為82℃反應48h,得到橘黃色液體1,其中,二縮三乙二醇、4-甲基苯酚、氫氧化鉀的質量比為1:1.60:0.72;

(2)橘黃色液體使用1M氫氧化鈉溶液洗3次,用無水硫酸鎂干燥后,常壓蒸干乙腈,在向其加入乙醚,升溫至35℃,冷卻至-15℃,降溫24h,過濾溶液得到淡黃色粉末狀固體1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。

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