[發(fā)明專利]飼料級磷酸鈣鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810564553.8
• 申請日: 2018-06-04
• 公開（公告）號: CN108529581B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田萍;盛勇;付全軍;劉廷兵;周佩;馬先林;張長明;吳世琴;顏躍勇
• 申請（專利權(quán)）人: 中化云龍有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;A23K20/26
• 代理公司: 51248 成都市鼎宏恒業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 謝敏

1.一種飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于：包括：

步驟a：向稀磷酸A中加入鐵鋁鎂復(fù)鹽沉淀劑，脫除其中的鐵鋁鎂陽離子，得到稀磷酸B備用；

步驟b：向稀磷酸B中加入含鈣料漿，使物料pH為2.0~3.0，并加入氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，對產(chǎn)物進(jìn)行分離得到中和渣和清液C；

步驟c：將清液C輸送至膜凈化裝置A，膜凈化裝置A內(nèi)組裝有蛋白質(zhì)膜，膜凈化后得到清液D，清液D先與還原劑進(jìn)行反應(yīng)，再與石灰乳中和至pH=5.0~6.0，分離得到磷酸氫鈣料漿。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，反應(yīng)時間1.5-2.5h，反應(yīng)溫度50~70℃；所述步驟c的石灰乳中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~15%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于，還包括步驟d：以P₂O₅濃度為40~50%的濃磷酸為原料，將其與氧化劑混合后進(jìn)入膜凈化裝置B，膜凈化后得到凈化磷酸E先與還原劑進(jìn)行反應(yīng)，再與磷酸氫鈣料漿混合反應(yīng)，反應(yīng)時間1.5-2.5h，反應(yīng)溫度60~80℃，反應(yīng)結(jié)束得到磷酸二氫鈣料漿。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于，所述稀磷酸A中P₂O₅濃度為15~25%，As、Pb、Cd、Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均在10~50ppm之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于，所述鐵鋁鎂復(fù)鹽沉淀劑為HF、NaF、KF、NaHF₂、NH₄F中的一種或幾種的混合物，添加量為稀磷酸A中鐵鋁鎂總質(zhì)量的80~300%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于，含鈣料漿為碳酸鈣、碳酸氫鈣、磷酸氫鈣、磷酸鈣、氫氧化鈣中的一種或幾種的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于，所述氧化劑為過硫酸銨、高氯酸、高錳酸鉀中的一種或幾種的混合物，添加量為完全氧化三價鉻所需氧化劑理論量的5~50倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于，物料進(jìn)入所述凈化裝置A和/或凈化裝置B之前，還加入有阻垢劑，所述阻垢劑為BPBP、PBTCA、HEDP、ATMP中的一種或幾種的混合物，添加量為液相質(zhì)量的0.001~0.01%；膜凈化裝置A和膜凈化裝置B內(nèi)液相流速為0.01~0.1m/min，反應(yīng)停留時間1~10min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于，所述還原劑為硫化鈉、硫化氫、維生素C、鐵粉中的一種或幾種的混合物，添加量為完全還原六價鉻和過量氧化劑所需還原劑理論量的1.1~2.0倍。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的飼料級磷酸鈣鹽的制備方法，其特征在于，物料進(jìn)入所述膜凈化裝置B之前，還補(bǔ)加有螯合劑，所述螯合劑為EDTA、檸檬酸、NTA中的一種或幾種，添加量為液相質(zhì)量的0.1~1%。