[發(fā)明專利]一種通過二硫鍵外接殼聚糖管狀介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料的制備

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• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108686223A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孔泳;王經(jīng)緯;張一辰;劉曉霖;吳大同
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號: A61K47/04
• 分類號: A61K47/04;A61K47/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種通過二硫鍵外接殼聚糖管狀介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料的制備，其特征在于：步驟如下：

a、制備α-Fe₂O₃納米棒：將FeCl₃和尿素溶解在50mL的去離子水中并磁力攪拌，隨后將溶液轉(zhuǎn)移到100mL的高壓反應(yīng)釜中并在120℃下反應(yīng)10小時，反應(yīng)結(jié)束后將溶液冷卻至室溫離心分離產(chǎn)品，并用水和乙醇反復(fù)洗滌，將所得產(chǎn)品在500℃下煅燒2小時；

b、制備含巰基管狀介孔二氧化硅：稱取步驟a制備的α-Fe₂O₃納米棒分散在含有十六烷基三甲基溴化銨、去離子水、氨水、乙醇的混合溶液中，將混合溶液超聲分散30分鐘，將正硅酸乙酯和(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷逐滴加入到連續(xù)攪拌的溶液中，反應(yīng)6小時后，將所得產(chǎn)品離心分離收集，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，將洗滌后的產(chǎn)物分散在甲醇和鹽酸混合溶液中，在75℃下回流24小時，去除十六烷基三甲基溴化銨模板和α-Fe₂O₃模板，將所得產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后干燥；

c、制備含二硫鍵的管狀介孔二氧化硅：將步驟b制備的含巰基管狀介孔二氧化硅分散在15mL乙醇溶液中，隨后加入2-羧乙基-2-吡啶基二硫醚，將混合溶液在25℃下攪拌反應(yīng)36小時，將反應(yīng)后所得產(chǎn)品離心分離并用乙醇洗滌3次后干燥；

d、管狀介孔二氧化硅通過二硫鍵接枝殼聚糖的制備：將步驟c中制備的含巰基管狀介孔二氧化硅分散在20mL pH＝5.8的磷酸鹽緩沖溶液中，并用1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基丁二酰亞胺活化1小時，隨后將20mL殼聚糖溶液加入到混合溶液進一步攪拌24小時，將所的產(chǎn)品離心分離并用去離子水和乙醇洗滌、干燥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種通過二硫鍵外接殼聚糖管狀介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料的制備，其特征是：所述步驟a中FeCl₃的質(zhì)量為1～2g，尿素的質(zhì)量為0～1.5g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種通過二硫鍵外接殼聚糖管狀介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料的制備，其特征是：所述步驟b中正硅酸乙酯的體積為0～1mL，(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷的體積為0～1mL，甲醇的體積為0～100mL，鹽酸體積為0～10mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種通過二硫鍵外接殼聚糖管狀介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料的制備，其特征是：所述步驟c中含巰基管狀介孔二氧化硅的質(zhì)量為0～0.5g，2-羧乙基-2-吡啶基二硫醚的質(zhì)量為0～0.1g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種通過二硫鍵外接殼聚糖管狀介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料的制備，其特征是：所述步驟d中含巰基管狀介孔二氧化硅質(zhì)量為0～0.5g，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽的質(zhì)量為0.01～0.15g，N-羥基丁二酰亞胺的質(zhì)量為0.01～0.1g，殼聚糖溶液濃度為1.0～2.0％V/V。