[發(fā)明專利]一種維達列汀的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810559934.7 | 申請日： | 2018-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN108503571B | 公開（公告）日： | 2020-07-14 |
| 發(fā)明（設計）人： | 蔣道來;高峰;謝楠 | 申請（專利權(quán)）人： | 無錫科華生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 214437 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 維達列汀 合成 方法 | ||
1.一種維達列汀的合成方法，其特征在于，反應路線如下：
包括如下步驟：1)以3-氨基-1-金剛烷醇和單水合乙醛酸為原料，在溶劑A中，在縮合劑作用下得到(3-羥基金剛烷基亞氨基)乙酸II；所述縮合劑選自醋酸酐；所述步驟1)中，向反應體系中加入堿，加入的堿選自三乙胺或二異丙基乙基胺；
2)化合物II和(S)-吡咯烷-2-甲腈在溶劑B中，在吸電子苯硼酸催化下成酰胺得到(2S)-1-[[(3-羥基三環(huán)[3.3.1.1[3,7]]癸烷-1-基)亞氨基]乙酰基]吡咯烷-2-甲腈III；所述吸電子苯硼酸選自2,4-雙三氟甲基苯硼酸、3,5-雙三氟甲基苯硼酸、2,5-雙三氟甲基苯硼酸、2,4-二硝基苯硼酸或3,5-二硝基苯硼酸，其用量為化合物II摩爾量的5-15％；
3)化合物III在溶劑C中經(jīng)水合肼還原得到維達列汀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維達列汀的合成方法，其特征在于：所述步驟1)中溶劑A選自二氯甲烷或四氫呋喃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維達列汀的合成方法，其特征在于：所述步驟1)中3-氨基-1-金剛烷醇、單水合乙醛酸、縮合劑、堿的摩爾比為1：1-2：2-3：1-2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維達列汀的合成方法，其特征在于：所述步驟2)中溶劑B選自甲苯或環(huán)戊基甲醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維達列汀的合成方法，其特征在于：所述步驟2)中化合物II與(S)-吡咯烷-2-甲腈的摩爾比為1：1-3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維達列汀的合成方法，其特征在于：所述步驟2)中反應溫度為溶劑B的回流溫度，反應時間為8-24小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維達列汀的合成方法，其特征在于：所述步驟3)中溶劑C選自乙醇，還原劑選自水合肼，化合物III和還原劑的摩爾比為1：2-10。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維達列汀的合成方法，其特征在于：所述步驟3)中反應溫度為溶劑C的回流溫度，反應時間為5-12小時。
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