[發(fā)明專利]一種清潔環(huán)保的苯基甲基硫醚的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810557285.7 | 申請日： | 2018-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN108863866A | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發(fā)明（設計）人： | 唐行亮;楊豐科;鄭孝海;李瑞英;王鑫;張乾;李明;翟樹亮;劉公軍 | 申請（專利權）人： | 泰安科賽爾化學科技有限公司;青島科技大學 |
| 主分類號： | C07C319/14 | 分類號： | C07C319/14;C07C321/28 |
| 代理公司： | 北京冠和權律師事務所 11399 | 代理人： | 李建華 |
| 地址： | 271212 山東省泰*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基甲基硫醚 制備 表面活性劑物質(zhì) 質(zhì)量達到要求 硫酸二甲酯 碳酸二甲酯 限制性使用 反應收率 堿性物質(zhì) 清潔環(huán)保 苯硫酚 苯硫 鈉鹽 催化劑 替代 | ||
1.一種苯基甲基硫醚的制備方法，苯硫酚或苯硫鈉鹽與碳酸二甲酯在液-液兩相反應體系中和碳酸二甲酯發(fā)生甲基化反應，其特征在于：其中以水為溶劑，制備苯基甲基硫醚。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：苯硫酚或苯硫鈉鹽與碳酸二甲酯的摩爾比為1:1.5-1:20。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：苯硫酚或苯硫鈉鹽與水的比例(摩爾/質(zhì)量)為1:200，最優(yōu)比例為1:150。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應溫度控制在110－130℃，反應時間一般在5-6小時。最佳反應溫度在115-120℃。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應體系pH在8≤pH≤12，最佳條件8≤pH≤9。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：以苯硫酚或苯硫鈉鹽為原料反應催化劑選擇為Y型沸石催化劑如NaY、KY和各種堿性硅酸鹽；以苯硫酚為原料反應催化劑選擇為DBN、DBU、DABCO和Y型沸石復配物質(zhì)作為催化劑，如DBN-NaY即為DBN和NaY復配型物質(zhì)，DBU-NaY、DABCO-NaY。
7.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于：復配堿性催化劑可以任意比例配制，優(yōu)選1:0.2-1:5，最優(yōu)選1：1。
8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：催化劑使用量不小于原料苯硫酚或苯硫鈉鹽的0.2wt％；乳化劑使用量的比例不小于原料苯硫酚或苯硫鈉鹽質(zhì)量的0.2wt％；所述乳化劑優(yōu)選為土耳其紅油。
9.一種權利要求1-8任一項所述的制備方法制備的苯甲硫醚。
10.根據(jù)權利要求9所述的苯甲硫醚，其特征在于：所述苯基甲基硫醚最高可達96％左右。
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