[發(fā)明專利]一種中間體環(huán)氧化氨基苯丁烷的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810555547.6 | 申請(qǐng)日： | 2018-06-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108558793A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-09-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 徐州諾克非醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D301/26 | 分類號(hào)： | C07D301/26;C07D303/36;B01J29/03 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 221000 江蘇省徐州*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基苯 環(huán)氧化 合成 副反應(yīng) 丁烷 氯醇 分子篩 蛋白酶抑制劑 檸檬酸 工業(yè)化應(yīng)用 反應(yīng)條件 合成工藝 堿性條件 強(qiáng)堿條件 有效抑制 產(chǎn)業(yè)化 氯化氫 碳酸鉀 異丙醇 環(huán)合 氯酮 收率 脫去 催化劑 研究 | ||
1.一種中間體環(huán)氧化氨基苯丁烷的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
步驟1、在裝有溫度計(jì)、冷凝回流管和攪拌裝置的250ml三口燒瓶中取14.8g氯酮，加入異丙醇250ml，攪拌升溫回流，投入6.1g異丙醇鋁攪拌保溫5小時(shí)后降溫至5℃抽濾，真空烘干得到氯醇；
步驟2、向裝有溫度計(jì)和攪拌裝置的潔凈三口燒瓶?jī)?nèi)投入30.0g氯醇、27.6g碳酸鉀和300ml乙醇水溶液體積比9:1，加入1.0g MnO2/SBA-15催化劑攪拌升溫至33℃，攪拌保溫4小時(shí)后，加入8ml濃度35%的檸檬酸水溶液終止反應(yīng)；
步驟3、降溫至-10℃攪拌析晶，抽濾，用適量水沖淋后真空烘干得環(huán)氧化氨基苯丁烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種中間體環(huán)氧化氨基苯丁烷的合成方法，其特征在于,
所述的MnO2/SBA-15催化劑制備方法如下：
步驟1、采用0.1mol/L的鹽酸溶液、去離子水先后充分洗滌14g SBA-15分子篩,過(guò)濾,真空干燥,得到酸化處理后的SBA-15分子篩；
步驟2、將18g MnO2和γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按3：4的比例投入50ml甲醇溶液中,在60℃下攪拌反應(yīng)2h，得到硅烷改性液；
步驟3、將上述的得到的硅烷改性液加入到步驟1酸化處理后的SBA-15分子篩中,在室溫下攪拌24h，經(jīng)過(guò)濾，甲醇和去離子水洗滌3次，在50℃真空干燥24h，制得MnO2/SBA-15催化劑。
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