[發(fā)明專利]一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810553565.0 | 申請日： | 2018-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN108754660A | 公開（公告）日： | 2018-11-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫文祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州先蠶絲綢有限公司 |
| 主分類號： | D01F4/02 | 分類號： | D01F4/02;D01F1/09;C07K14/435;C07K1/34 |
| 代理公司： | 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243 | 代理人： | 顧伯興 |
| 地址： | 215200 江蘇省蘇州市吳江區(qū)*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 天然蠶絲纖維 石墨烯改性 氧化石墨烯 純絲 制備 熔融紡絲工藝 碳酸鈉溶液 蠶絲纖維 超聲處理 反復(fù)洗滌 高壓霧化 攪拌反應(yīng) 控制壓力 溶液混合 微孔濾膜 液體流速 濃硫酸 石墨粉 提純 抽濾 紡絲 拉伸 透析 脫膠 過濾 擠出 | ||
本發(fā)明提供一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，將石墨粉加入50?70%濃硫酸中；在溫度80?120℃下以速率800?1000r/min攪拌反應(yīng)2?4h，用微孔濾膜抽濾，反復(fù)洗滌至濾液為中性，再在50?60℃的溫度下真空干燥，得到氧化石墨烯；將蠶絲纖維經(jīng)8?10%的碳酸鈉溶液脫膠、透析、提純過濾得到純絲素溶液；采用高壓霧化工藝使氧化石墨烯和純絲素溶液混合，控制壓力為20?30MPa，液體流速為以120?180滴/min，溫度為70?80℃；混合完成后于90?100℃超聲處理2?3h；采用熔融紡絲工藝，經(jīng)擠出紡絲、拉伸即可得到石墨烯改性的天然蠶絲纖維。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及蠶絲纖維制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法。
背景技術(shù)
天然纖維復(fù)合材料最近在復(fù)合材料研究團體以及工業(yè)上吸引了相當多的關(guān)注。這是由于天然纖維的一系列潛在的優(yōu)點，特別是其環(huán)境性能方面的潛在優(yōu)點。天然纖維是可再生的資源，并且甚至當它們的復(fù)合材料廢物被焚燒時，它們也不引起二氧化碳凈排放到環(huán)境中。天然纖維固有地是可生物降解的，這可以是有益的。由于其相對低的密度，對于某些纖維如亞麻、大麻和洋麻來說，獲得了與玻璃纖維的性能相當?shù)母叩谋葯C械性能。其他的優(yōu)點是潛在的低成本和當種植天然纖維時所需的相對低的投資。此外，這些纖維典型地是比玻璃或碳纖維較小磨蝕的，例如導(dǎo)致在紡織品加工中較低的磨損和導(dǎo)致可能較低的因纖維粉塵導(dǎo)致的職業(yè)健康危險。
蠶絲，是熟蠶結(jié)繭時分泌絲液凝固而成的連續(xù)長纖維，也稱天然絲。它與羊毛一樣，是人類最早利用的動物纖維之一，根據(jù)食物的不同，又分桑蠶、柞蠶、木薯蠶、樟蠶、柳蠶和天蠶等。從單個蠶繭抽得的絲條稱為繭絲，它由兩根單纖維借絲膠粘合包覆而成。將幾個蠶繭的繭絲抽出，借絲膠粘合包裹而成的絲條，有桑蠶絲(也稱生絲)與柞蠶絲之分，統(tǒng)稱為蠶絲。除去絲膠的蠶絲，叫做精煉絲。目前蠶絲的應(yīng)用雖然十分廣泛，但是存在靜電、韌性不足等問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中蠶絲纖維制備過程存在的上述不足，提供一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，以提高天然蠶絲纖維的導(dǎo)電性能，強化其韌性。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，包括如下步驟：
S1：將石墨粉加入50-70%濃硫酸中，兩者固液比為1:8-12；在溫度80-120℃下以速率800-1000r/min攪拌反應(yīng)2-4h，用微孔濾膜抽濾，反復(fù)洗滌至濾液為中性，再在50-60℃的溫度下真空干燥，得到氧化石墨烯；
S2：將蠶絲纖維經(jīng)8-10%的碳酸鈉溶液脫膠、透析、提純過濾得到純絲素溶液；
S3：采用高壓霧化工藝使步驟S1中氧化石墨烯和步驟S2中所述純絲素溶液混合，控制壓力為20-30MPa，液體流速為以120-180滴/min，溫度為70-80℃；混合完成后于90-100℃超聲處理2-3h；
S4：采用熔融紡絲工藝，經(jīng)擠出紡絲、拉伸即可得到石墨烯改性的天然蠶絲纖維。
優(yōu)選的，步驟S1中所述將石墨粉加入55%濃硫酸中，兩者固液比為1:10；在溫度110℃下以速率900r/min攪拌反應(yīng)3.5h。
優(yōu)選的，步驟S1中在55℃的溫度下真空干燥。
優(yōu)選的，步驟S2中將蠶絲纖維經(jīng)8-10%的碳酸鈉溶液脫膠40-60min。
優(yōu)選的，步驟S3中所述高壓霧化工藝中控制壓力為26MPa，液體流速為以150滴/min，溫度為75℃。
優(yōu)選的，步驟S3中混合完成后于95℃超聲處理2.5h。
優(yōu)選的，步驟S4中所述溫度控制在60-70℃，濕度控制在40-50%。
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