[發明專利]一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法在審
| 申請號： | 201810553565.0 | 申請日： | 2018-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN108754660A | 公開（公告）日： | 2018-11-06 |
| 發明（設計）人： | 孫文祥 | 申請（專利權）人： | 蘇州先蠶絲綢有限公司 |
| 主分類號： | D01F4/02 | 分類號： | D01F4/02;D01F1/09;C07K14/435;C07K1/34 |
| 代理公司： | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人： | 顧伯興 |
| 地址： | 215200 江蘇省蘇州市吳江區*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 天然蠶絲纖維 石墨烯改性 氧化石墨烯 純絲 制備 熔融紡絲工藝 碳酸鈉溶液 蠶絲纖維 超聲處理 反復洗滌 高壓霧化 攪拌反應 控制壓力 溶液混合 微孔濾膜 液體流速 濃硫酸 石墨粉 提純 抽濾 紡絲 拉伸 透析 脫膠 過濾 擠出 | ||
1.一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1：將石墨粉加入50-70%濃硫酸中，兩者固液比為1:8-12；在溫度80-120℃下以速率800-1000r/min攪拌反應2-4h，用微孔濾膜抽濾，反復洗滌至濾液為中性，再在50-60℃的溫度下真空干燥，得到氧化石墨烯；
S2：將蠶絲纖維經8-10%的碳酸鈉溶液脫膠、透析、提純過濾得到純絲素溶液；
S3：采用高壓霧化工藝使步驟S1中氧化石墨烯和步驟S2中所述純絲素溶液混合，控制壓力為20-30MPa，液體流速為以120-180滴/min，溫度為70-80℃；混合完成后于90-100℃超聲處理2-3h；
S4：采用熔融紡絲工藝，經擠出紡絲、拉伸即可得到石墨烯改性的天然蠶絲纖維。
2.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述將石墨粉加入55%濃硫酸中，兩者固液比為1:10；在溫度110℃下以速率900r/min攪拌反應3.5h。
3.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，步驟S1中在55℃的溫度下真空干燥。
4.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，步驟S2中將蠶絲纖維經8-10%的碳酸鈉溶液脫膠40-60min。
5.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述高壓霧化工藝中控制壓力為26MPa，液體流速為以150滴/min，溫度為75℃。
6.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，步驟S3中混合完成后于95℃超聲處理2.5h。
7.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述溫度控制在60-70℃，濕度控制在40-50%。
8.根據權利要求7所述的一種石墨烯改性的天然蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，所述溫度控制在65℃，濕度控制在45%。
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