[發明專利]一種利用煤矸石制備磁性3A型分子篩的方法

有效

• 申請號: 201810552994.6
• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN108658088B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 楊建利
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: C01B39/14
• 分類號: C01B39/14
• 代理公司: 61213 西安創知專利事務所
• 代理人: 譚文琰

本發明公開了一種利用煤矸石制備磁性3A型分子篩的方法，該方法為：粉磨煤矸石后，利用碳酸鈉高溫焙燒活化煤矸石，并在低溫下氧化，加入鹽酸浸泡后過濾，得到濾渣和濾液，并配合氫氧化鈉、去離子水、氯化鉀和四氫呋喃制備摻鐵分子篩；摻鐵分子篩置于瓷舟中，再將瓷舟置于管式爐中，經高溫還原得到磁性3A型分子篩。本發明采用煤矸石為原料，制備的磁性3A型分子篩仍具有高的比表面積，強的吸附水性能，通過外加磁場容易分離回收，并且解決了3A型分子篩合成成本高的問題。

技術領域

本發明屬于3A型分子篩制備技術領域，具體涉及一種利用煤矸石制備磁性3A型分子篩的方法。

背景技術

煤矸石是采煤和選煤過程中排放的固體廢棄物，是在成煤過程中與煤層伴生的一種含碳量較低、比煤堅硬的黑灰色巖石，產出量大。目前，煤矸石應用主要局限于建筑業、能源行業和農業等領域，利用層次和比例偏低，其大量堆積不僅影響環境且占用大量土地。以其制備分子篩，既能減少污染、拓展分子篩的原料來源，又能增加其附加值、擴大煤矸石的利用途徑。分子篩有天然的和合成的兩種類型：天然分子篩大部分由火山凝灰巖和沉積巖在海相或湖相中反應形成。目前，世界上已發現1000多種沸石礦，較為重要的有35種；合成分子篩從20世紀50年代開始問世，極大的彌補了天然分子篩資源的不足，成為了分子篩市場的主力軍。

3A分子篩由于其特殊的孔徑關系，對于如烯烴的一些需要干燥的體系,雖然4A、5A、13X等分子篩有高吸水量被廣泛應用于各種干燥過程中，但這些分子篩在吸水的同時還能吸附其它分子，即某些烯烴的干燥體系只能用3A分子篩，故高效的3A分子篩有著廣闊的發展前景。但是目前3A型分子篩合成成本高，回收利用率低，應用成本高，和作用液難以分離，這就造成資源嚴重浪費。另外3A分子篩是一類廣泛使用的催化劑載體，它具有巨大的內表面和優良的吸附性能。因為3A分子篩作載體可增大材料的分散性及比表面積，增大材料與污染物的接觸面積。而由于其孔徑較小，只吸附水，不吸附空氣，即選用可以在有效吸附中空玻璃濕氣的同時，又對玻璃不造成影響。所以提高的吸水性能可以有效延長中空玻璃的使用壽命。目前，中空玻璃在國內外市場有著廣闊的發展前景，分子篩的性能直接影響著中空玻璃的使用壽命。但3A分子篩作為吸附劑，需要加粘結劑成型，否則很難和作用液分離，但粘結劑會影響分子篩的吸附性能，負載磁性物質制成磁性3A分子篩，只需一個外加磁場就很容易使其和作用液分離，提高其回收利用率。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供了一種利用煤矸石制備磁性3A型分子篩的方法。該制備方法采用煤矸石為主要原料，利用煤矸石中自身含有的鐵制備具有磁性的3A型分子篩，該制備方法簡單，合理利用煤矸石，制備得到的磁性3A型分子篩仍具有高的比表面積和強的吸附性能，通過外加磁場容易使3A型分子篩固液分離等優點，并且解決了分子篩成本合成高的問題，同時對于區煤矸石資源化，精細化，高效利用提供新的途徑，達到變廢為寶的效果，實現了環保低碳的要求。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種利用煤矸石制備磁性3A型分子篩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將煤矸石粉磨至300目～325目后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸鈉，在溫度為850℃～900℃的條件下焙燒2h～3h后研磨，得到預處理樣品；所述碳酸鈉和煤矸石的質量比為(2～3)∶1；

步驟二、將步驟一中得到的預處理樣品在溫度為350℃～400℃的條件下氧化1.5h～2h，再加入鹽酸溶液，并在溫度為90℃～100℃的條件下浸泡2h～3h，過濾后得到濾渣和濾液，所述濾液中含有利用鹽酸溶液從煤矸石中溶解出的Fe³⁺；