[發明專利]一種利用煤矸石制備磁性3A型分子篩的方法

有效

• 申請號: 201810552994.6
• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN108658088B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 楊建利
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: C01B39/14
• 分類號: C01B39/14
• 代理公司: 61213 西安創知專利事務所
• 代理人: 譚文琰

1.一種利用煤矸石制備磁性3A型分子篩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將煤矸石粉磨至300目～325目后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸鈉，在溫度為850℃～900℃的條件下焙燒2h～3h后研磨，得到預處理樣品；所述碳酸鈉和煤矸石的質量比為(2～3)∶1；

步驟二、將步驟一中得到的預處理樣品在溫度為350℃～400℃的條件下氧化1.5h～2h，再加入鹽酸溶液，并在溫度為90℃～100℃的條件下浸泡2h～3h，過濾后得到濾渣和濾液，所述濾液中含有利用鹽酸溶液從煤矸石中溶解出的Fe³⁺；

步驟三、向步驟二中得到的濾液中加入酒石酸，混合均勻后得到混合液備用；步驟二中得到的濾渣洗滌干燥后，加入氫氧化鈉固體研磨至混合均勻，然后在溫度為450℃～500℃的條件下堿熔1.8h～2h，得到熔渣，再向所述熔渣中加入去離子水、氯化鉀和四氫呋喃配成溶液，所述溶液進行老化反應形成凝膠，最后將所述混合液加到所述凝膠中超聲晶化，得到摻鐵分子篩；所述熔渣中含有來自煤矸石的Al₂O₃；

步驟四、將步驟三中得到的摻鐵分子篩置于瓷舟中，再將瓷舟置于管式爐中，然后向管式爐中通入氮氣，待管式爐內空氣排凈后改通氫氣，并升溫至650℃～700℃進行2h～3h的還原反應，待還原反應結束后再改通氮氣冷卻至室溫，最終得到磁性3A型分子篩；

步驟三中所述酒石酸與濾液中的Fe³⁺的摩爾比為(4～6):1；

所述四氫呋喃與所述熔渣中的Al₂O₃的摩爾比為(0.65～0.85):1，所述溶液中氯化鉀的濃度為40g/L～60g/L；

所述氫氧化鈉和濾渣的質量比為1:1，所述去離子水與氫氧化鈉的摩爾比為60:1；

所述老化反應的溫度為65℃～75℃，老化的時間為4h～5h；

所述超聲晶化的溫度為75℃～95℃，超聲晶化的時間為4h～6h。

2.根據權利要求1所述的一種利用煤矸石制備磁性3A型分子篩的方法，其特征在于，步驟二中所述鹽酸溶液的質量濃度為15％，鹽酸溶液的用量為每克預處理樣品中加入5mL的鹽酸溶液。

3.根據權利要求1所述的一種利用煤矸石制備磁性3A型分子篩的方法，其特征在于，步驟四中所述氫氣的流量為50cm³/min。