[發明專利]一種2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法有效
| 申請號: | 201810550794.7 | 申請日: | 2018-05-31 |
| 公開(公告)號: | CN108484546B | 公開(公告)日: | 2019-11-08 |
| 發明(設計)人: | 夏曉峰;張國威;何偉;王大偉 | 申請(專利權)人: | 江南大學 |
| 主分類號: | C07D307/80 | 分類號: | C07D307/80 |
| 代理公司: | 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211 | 代理人: | 張勇 |
| 地址: | 214000 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯甲酰基苯 呋喃衍生物 制備 苯基乙炔基 合成目標 氧氣氣氛 乙烯氧基 還原劑 取代物 叔丁醇 異丙醇 正丁醇 溶劑 乙醇 苯類 配體 收率 催化劑 合成 應用 | ||
1.一種2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:所述2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物具有如下結構通式:
其中,R為氫、甲基、叔丁基、氧芐基、甲氧基、氟基、氯基、溴基、羥基或硝基中的任意一種;
制備方法的化學反應式為:
是以反應式所示的1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物為原料,FeCl2作為催化劑,聚甲基氫硅氧烷作為還原劑,鄰二氮菲作為配體,在氧氣氣氛下進行。
2.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:將1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物、FeCl2、聚甲基氫硅氧烷、鄰二氮菲溶于溶劑,在氧氣氣氛下反應,反應結束后加水淬滅,對水相進行萃取,合并有機相用飽和食鹽水洗滌,減壓濃縮除去溶劑,柱層析分離得到目標反應產物。
3.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:FeCl2的用量是1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物的20mol%。
4.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:鄰二氮菲的用量是1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物的20mol%。
5.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:聚甲基氫硅氧烷的摩爾量是1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物的3倍。
6.根據權利要求2所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:溶劑為乙醇,異丙醇,正丁醇,叔丁醇中的任意一種或多種。
7.根據權利要求2所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:溶劑加入后,使得1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物的濃度為0.1mol/L。
8.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:反應溫度為60℃。
9.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:反應時間為12h。
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