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[發明專利]一種2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法有效

專利信息
申請號: 201810550794.7 申請日: 2018-05-31
公開(公告)號: CN108484546B 公開(公告)日: 2019-11-08
發明(設計)人: 夏曉峰;張國威;何偉;王大偉 申請(專利權)人: 江南大學
主分類號: C07D307/80 分類號: C07D307/80
代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211 代理人: 張勇
地址: 214000 江*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 苯甲酰基苯 呋喃衍生物 制備 苯基乙炔基 合成目標 氧氣氣氛 乙烯氧基 還原劑 取代物 叔丁醇 異丙醇 正丁醇 溶劑 乙醇 苯類 配體 收率 催化劑 合成 應用
【權利要求書】:

1.一種2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:所述2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物具有如下結構通式:

其中,R為氫、甲基、叔丁基、氧芐基、甲氧基、氟基、氯基、溴基、羥基或硝基中的任意一種;

制備方法的化學反應式為:

是以反應式所示的1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物為原料,FeCl2作為催化劑,聚甲基氫硅氧烷作為還原劑,鄰二氮菲作為配體,在氧氣氣氛下進行。

2.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:將1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物、FeCl2、聚甲基氫硅氧烷、鄰二氮菲溶于溶劑,在氧氣氣氛下反應,反應結束后加水淬滅,對水相進行萃取,合并有機相用飽和食鹽水洗滌,減壓濃縮除去溶劑,柱層析分離得到目標反應產物。

3.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:FeCl2的用量是1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物的20mol%。

4.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:鄰二氮菲的用量是1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物的20mol%。

5.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:聚甲基氫硅氧烷的摩爾量是1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物的3倍。

6.根據權利要求2所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:溶劑為乙醇,異丙醇,正丁醇,叔丁醇中的任意一種或多種。

7.根據權利要求2所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:溶劑加入后,使得1-(苯基乙炔基)-2-(乙烯氧基)苯類取代物的濃度為0.1mol/L。

8.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:反應溫度為60℃。

9.根據權利要求1所述的2-甲基-3-苯甲酰基苯并呋喃衍生物的制備方法,其特征在于:反應時間為12h。

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