[發(fā)明專利]一種焦磷酸酯類阻燃劑NLD-02的氣相色譜定量測(cè)定法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810549024.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-31 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108593803A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周樹(shù)華;林新艷 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇泰潔檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 226000 江蘇省南通*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 阻燃劑 焦磷酸酯 氣相色譜定量 鄰苯二甲酸 毛細(xì)管柱 測(cè)定法 苯酯 氫火焰離子化檢測(cè)器 氫火焰離子檢測(cè)器 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 氣相色譜儀 丙酮溶劑 丙酮溶解 定量檢測(cè) 氣相色譜 數(shù)據(jù)穩(wěn)定 內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)物 內(nèi)標(biāo) 測(cè)試 分析 研究 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種焦磷酸酯類阻燃劑NLD?02的氣相色譜定量測(cè)定法。本方法用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二苯酯為內(nèi)標(biāo)物，使用DB?1毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)NLD?02進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用本發(fā)明所研究的方法，測(cè)試了不同批號(hào)的阻燃劑試樣，其中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1％。本發(fā)明使用DB?1毛細(xì)管柱和帶氫火焰離子檢測(cè)器氣相色譜儀，采用丙酮溶劑和鄰苯二甲酸二苯酯作為內(nèi)標(biāo)能對(duì)NLD?02焦磷酸酯類阻燃劑進(jìn)行準(zhǔn)確的定量檢測(cè)分析，數(shù)據(jù)穩(wěn)定準(zhǔn)確，方法快速方便。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明具體涉及一種焦磷酸酯類阻燃劑NLD-02的氣相色譜定量測(cè)定法。
背景技術(shù)
隨著高分子材料工業(yè)的發(fā)展，合成材料被應(yīng)用于交通、建筑、化工等日常領(lǐng)域越來(lái)越廣。眾所周知，鹵系阻燃劑以其高效的阻燃性能被廣泛應(yīng)用，但是該類阻燃劑中如溴系阻燃劑在燃燒時(shí)不僅會(huì)產(chǎn)生大量的腐蝕性氣體、煙霧，且會(huì)產(chǎn)生二惡因問(wèn)題。因此近幾年來(lái)新型的無(wú)鹵環(huán)保阻燃劑被廣泛關(guān)注，如焦磷酸酯類阻燃劑應(yīng)運(yùn)而生。一種快速、準(zhǔn)確的分析方法對(duì)于日常的應(yīng)用領(lǐng)域十分重要。
NLD-02阻燃劑是一種用于紡織品粘膠纖維的添加型阻燃劑，其定性分析有報(bào)導(dǎo)用紅外光譜法和測(cè)定熔點(diǎn)法，但是定量分析的方法比較少，有報(bào)導(dǎo)采用雙火焰光度檢測(cè)器進(jìn)行定量分析。由于FPD檢測(cè)器是一種對(duì)含硫、含磷化合物的高選擇性的檢測(cè)器，針對(duì)性較強(qiáng)。為了能夠快速且準(zhǔn)確地對(duì)NLD-02進(jìn)行定量分析，我們研究了用氫火焰離子化檢測(cè)器這一通用型檢測(cè)器對(duì)NLD-02進(jìn)行定量分析。在此基礎(chǔ)上，采用不同的內(nèi)標(biāo)對(duì)測(cè)定進(jìn)行比較分析；通過(guò)選用不同的溶劑溶解內(nèi)標(biāo)及樣品，篩選出一種較好的溶劑；選用不同的毛細(xì)管柱，篩選出一種分離效果好、穩(wěn)定性高的毛細(xì)管柱。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種焦磷酸酯類阻燃劑NLD-02的氣相色譜定量測(cè)定法。
技術(shù)方案：一種焦磷酸酯類阻燃劑NLD-02的氣相色譜定量測(cè)定法，其特征在于：包括如下步驟：
1、溶劑的選擇：內(nèi)標(biāo)及樣品用丙酮做溶劑；
2、內(nèi)標(biāo)的選擇：選用鄰苯二甲酸二苯酯做內(nèi)標(biāo)；
3、色譜柱的選擇：選擇DB-1色譜柱；
4、儀器參數(shù)選定：
以DB-1為毛細(xì)管柱、鄰苯二甲酸二苯酯為內(nèi)標(biāo)：
柱溫：160℃恒溫2min，以10℃/min的速度升至240℃，保持10min；
氣化溫度：280℃；
檢測(cè)溫度：280℃；
流速：N2：15mL/min；H2：35mL/min；Air：350mL/min。
進(jìn)樣體積：1.0uL；
根據(jù)色譜圖，NLD-02的出峰時(shí)間為4.805min，鄰苯二甲酸二苯酯的出峰時(shí)間為7.498min；
5、測(cè)定步驟：
1、內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液的配制：
稱取0.5102g鄰苯二甲酸二苯酯于250mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為2000μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液；
2、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制：
稱取0.0521gNLD-2標(biāo)準(zhǔn)品于25mL容量瓶中，再用內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(2000μ g/mL)定容至刻度，搖勻，配制成NLD-02濃度為2000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；
6、結(jié)果測(cè)定：
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