[發明專利]一種焦磷酸酯類阻燃劑NLD-02的氣相色譜定量測定法

在審

• 申請號: 201810549024.0
• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN108593803A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 周樹華;林新艷
• 申請（專利權）人: 江蘇泰潔檢測技術股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種焦磷酸酯類阻燃劑NLD-02的氣相色譜定量測定法，其特征在于：包括如下步驟：

1、溶劑的選擇：內標及樣品用丙酮做溶劑；

2、內標的選擇：選用鄰苯二甲酸二苯酯做內標；

3、色譜柱的選擇：選擇DB-1色譜柱；

4、儀器參數選定：

以DB-1為毛細管柱、鄰苯二甲酸二苯酯為內標：

柱溫：150℃恒溫2min，以10℃/min的速度升至240℃，保持10min；

氣化溫度：280℃；

檢測溫度：280℃；

流速：N₂：15mL/min；H₂：35mL/min；Air：350mL/min；

進樣體積：1.0uL；

根據色譜圖，NLD-02的出峰時間為4.805min，鄰苯二甲酸二苯酯的出峰時間為7.498min；

5、測定步驟：

1、內標儲備溶液的配制：

稱取0.5102g鄰苯二甲酸二苯酯于250mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為2000μg/mL的內標儲備溶液；

2、標準儲備溶液的配制：

稱取0.0521gNLD-2標準品于25mL容量瓶中，再用內標儲備溶液(2000μg/mL)定容至刻度，搖勻，配制成NLD-02濃度為2000μg/mL的標準儲備溶液；

6、結果測定：

移取10mL鄰苯二甲酸二苯酯內標儲備溶液2500μg/mL于25mL容量瓶中，然后稱取0.0500g樣品于該容量瓶中，再用丙酮定容至刻度，搖勻；移取試樣溶液1.0μL進氣相色譜分析，根據保留時間確定NLD-02的位置，并測定NLD-02和鄰苯二甲酸二苯酯的峰面積，求出峰面積之比，計算出NLD-02的含量；

1計算公式

相對校正因子f按式(1)計算：

式中：W₁—標準儲備溶液中鄰苯二甲酸二苯酯重量，單位為克(g)；

h₁—標準儲備溶液中鄰苯二甲酸二苯酯的峰面積；

W₂—標準儲備溶液中NLD-02重量，單位為克(g)；

h₂—標準儲備溶液中NLD-02的峰面積；

試樣中NLD-02的含量(％)按式(2)計算：

式中：W₃—試樣溶液中鄰苯二甲酸二苯酯重量，單位為克(g)；

h₃—試樣溶液中鄰苯二甲酸二苯酯的峰面積；

W₄—試樣溶液中NLD-02重量，單位為克(g)；

h₄—試樣溶液中NLD-02的峰面積。

2.根據權利要求1所述的焦磷酸酯類阻燃劑NLD-02的氣相色譜定量測定法，其特征在于：儀器如下：氣相色譜儀：HP－6890GC，氫火焰離子檢測器；

色譜柱：HP-115m*0.53mm*3μm；DB-115m*0.53mm*0.50μm；

微量注射器：10μL。

3.根據權利要求1所述的焦磷酸酯類阻燃劑NLD-02的氣相色譜定量測定法，其特征在于：試劑如下：

內標物：正十六烷，98.5％；鄰苯二甲酸二苯酯，98％；

標準品：2,2'-氧基二[5,5-二甲基-1,3,2-二氧雜磷雜環己烷]2,2'-二硫化物三苯甲烷(NLD-02)，96％；

溶劑：丙酮，分析純；乙腈，色譜純；N,N-二甲基甲酰胺，分析純；三氯甲烷，分析純。