[發(fā)明專利]一種以AlN/C為埋燒粉的高熱導(dǎo)率AlN陶瓷及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810545784.4
• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN108439993A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂明;李維雄
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;馮振寧

本發(fā)明公開了一種以AlN/C為埋燒粉的高熱導(dǎo)率AlN陶瓷及其制備方法，該方法以氮化鋁為主要埋燒粉原料，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~0.6%的碳粉。同時，以氮化鋁為AlN陶瓷基本原料，采用稀土金屬氟化物、稀土金屬氧化物、堿土金屬氟化物、稀土金屬氧化物或它們的復(fù)合物為燒結(jié)助燒劑，經(jīng)濕磨混合、干燥、造粒、成型、用埋燒粉埋燒。所得氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率在150~230W/(m^.K),致密度≧99.0%。優(yōu)點在于，工藝簡單，埋燒粉可以對氮化鋁陶瓷第二相含量及其存在形式進行調(diào)控而又不引入新的雜質(zhì)，促進致密化燒結(jié)，確保制備的氮化鋁陶瓷在微觀上具有干凈的晶界，進而實現(xiàn)高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷無壓燒結(jié)的制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及AlN陶瓷純化燒結(jié)技術(shù)，具體涉及一種以AlN/C為埋燒粉的高熱導(dǎo)率AlN陶瓷及其制備方法。

背景技術(shù)

AlN為共價鍵化合物，沒有自由電子，其導(dǎo)熱機制為聲子導(dǎo)熱，其晶體結(jié)構(gòu)滿足其具有高熱導(dǎo)率的特點，純的氮化鋁理論熱導(dǎo)率達到320W/(m^.k)。其優(yōu)良的導(dǎo)熱性能得到了廣泛的重視。然而，氮化鋁中易引入雜質(zhì)，在所有的雜質(zhì)中，氧是影響AlN熱導(dǎo)率的主要因素，因為晶格中的氧具有高置換可溶性，容易形成氧缺陷。為此，除了提高氮化鋁原料純度及其保存條件的同時，人們通過添加一些燒結(jié)助劑，如稀土元素、堿土金屬元素、堿金屬元素的氧化物、氟化物（Y₂O₃、CaO、Li₂O、YF₃、CaF₂、LiF等），來減少和去除氮化鋁陶瓷中AlON雜相，能有效避免氧原子在氮化鋁中的固溶。但是燒結(jié)過程中，形成的反應(yīng)物不易排出，又形成了新的雜質(zhì)，容易在氮化鋁晶界處堆積，產(chǎn)生了第二相，影響熱量的傳遞。制備出高熱導(dǎo)率AlN陶瓷成為一種難題，因此，除去氮化鋁中的雜質(zhì)至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容

本方法的目的是提供一種以AlN/C為埋燒粉的高熱導(dǎo)率AlN陶瓷及其制備方法，該方法能除去氧雜質(zhì)，減少第二相的含量，凈化晶格的同時凈化晶界。

本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。

一種以AlN/C為埋燒粉的高熱導(dǎo)率AlN陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

（1）將AlN、燒結(jié)助劑混合，球磨均勻，得混合物；

（2）將步驟（1）所得混合物烘干，然后造粒；

（3）將步驟（2）所得顆粒干壓成型后進行冷等靜壓處理，得氮化鋁樣品；

（4）用埋燒粉對步驟（3）所得氮化鋁樣品進行埋燒，得到AlN陶瓷；

所述埋燒粉包括AlN和C。

優(yōu)選的，步驟（1）所述燒結(jié)助劑為稀土金屬氟化物、稀土金屬氧化物、堿土金屬氟化物和稀土金屬氧化物中的一種或多種。

優(yōu)選的，步驟（1）所述燒結(jié)助劑的加入量為AlN和燒結(jié)助劑總質(zhì)量的1%~7%，進一步優(yōu)選為4%。

優(yōu)選的，步驟（1）所述球磨時加入溶劑異丙醇；所述球磨的時間為24~48小時，進一步優(yōu)選為36小時。

優(yōu)選的，步驟（2）所述烘干的溫度為100℃，時間為10小時。

優(yōu)選的，步驟（3）所述干壓成型的壓力為20~30MPa，保壓時間為0.5~1min；進一步優(yōu)選為25MPa，保壓0.75min。

優(yōu)選的，步驟（3）所述冷等靜壓的壓力為150~200MPa，保壓時間為1~2min；進一步優(yōu)選為175MPa，保壓1.5min。

優(yōu)選的，步驟（4）所述埋燒粉中AlN與C的質(zhì)量比為100:0.1~100:0.6。

優(yōu)選的，所述埋燒粉中AlN與C的質(zhì)量比為100:0.35。