[發明專利]ICP-OES法測定鋁合金中鉛、錫、鉍含量的方法

在審

• 申請號: 201810545711.5
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108872195A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 雷亞寧
• 申請（專利權）人: 中航金屬材料理化檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N21/68
• 分類號: G01N21/68
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 常娥

本發明公開了ICP?OES法測定鋁合金中鉛、錫、鉍含量的方法，采用電感耦合等離子體發射光譜法測定鋁合金LD7?4中鉛、錫、鉍的含量，本發明對試樣采用水與鹽酸體積比為1:1稀釋鹽酸，再按稀釋后的鹽酸與硝酸之比為10:1的比例加入硝酸溶解樣品；并通過先后考慮干擾最低的分析線譜、信號較強、背景較低的譜線選擇出最佳分析譜線；采用質量分數為99.99％以上的高純鋁打底加合金元素后繪制工作曲線，并對可能影響試驗結果的儀器主要工作參數做了調整。本發明還做了樣本所含主量元素的干擾校正，進行了檢出限、準確度和精密度試驗。結果表明，本發明檢測結果準確、可靠，適用于日常鋁合金中鉛、錫、鉍含量的測定、分析工作。

技術領域

本發明屬于鋁合金中雜質元素測定方法技術領域，具體涉及ICP-OES法測定鋁合金中鉛、錫、鉍的方法。

背景技術

鉛、錫、鉍屬于五害元素家族成員，鋁合金LD7-4中鉛、錫、鉍屬雜質元素而被帶入，所以在冶煉時要嚴格控制其含量，有時為了改善鋼的性能，可有意加入少量的鉛、錫、鉍。因此必須要有一種有效檢測手段準確檢測出鉛錫鉍的含量。

在分析化學中，測定鋁合金中鉛、錫、鉍含量的方法有多種：有原子吸收法、ICP發射光譜法、直讀法等。而目前ICP發射光譜法、直讀法只有含量在0.010％以上鉛、錫、鉍的檢測有報道，而沒有含量在0.010％以下鉛、錫、鉍的檢測方法；原子吸收法有石墨爐原子吸收法、火焰原子吸收法等，石墨爐原子吸收法、火焰原子吸收法對痕量鉛錫鉍的檢測也有報道，但原子吸收法檢測步驟繁瑣，需要逐個元素進行檢測，不滿足現代化短試驗周期的進度要求。

發明內容

本發明的目的是提供ICP-OES法測定鋁合金中鉛、錫、鉍含量的方法，解決了現有ICP發射光譜法存在的無法測定鉛、錫、鉍含量在0.01％以下的含量的問題。

本發明所采用的技術方案是，ICP-OES法測定鋁合金中鉛、錫、鉍含量的方法，具體步驟如下：

步驟1、按照GB/T602規定的方法，分別制備等濃度的鉛標準溶液、錫標準溶液、鉍標準溶液和等濃度的錳標準溶液、鎳標準溶液、鐵標準溶液、銅標準溶液、鎂標準溶液、鋯標準溶液；

步驟2、稱取n份質量分數為99.99％以上的高純鋁作為基體底樣，其中n不小于5；首先向n份所述基體底樣中依次加入鹽酸溶液、硝酸溶液，分別制備成溶液A₁、溶液A₂、……溶液A_n，再向所述溶液A₁、溶液A₂、……溶液A_n中加入等濃度的錳標準溶液、鎳標準溶液、鐵標準溶液、銅標準溶液、鎂標準溶液、鋯標準溶液，分別得到溶液B₁、溶液B₂、……溶液B_n，然后向溶液B₁、溶液B₂、……溶液B_n中加入合適梯度的等濃度鉛標準溶液、錫標準溶液、鉍標準溶液，得到標準曲線溶液C₁，標準曲線溶液C₂，……標準曲線溶液C_n；

步驟3、采用電感耦合等離子體發射光譜儀對標準曲線溶液C₁，溶液C₂，……溶液C_n進行檢測，得到各標準曲線溶液的發射光譜強度，電感耦合等離子體發射光譜儀分別以各標準曲線溶液中鉛、錫、鉍的濃度為橫坐標，以測定的各標準曲線溶液中鉛、錫和鉍的發射光譜強度為縱坐標自動繪制出工作曲線，其中，測定選用的鉛的分析譜線為220.353nm，錫的分析譜線為189.927nm，鉍的分析譜線為190.171nm；

步驟4、向鋁合金LD7-4試樣中先加入鹽酸溶液D，待反應完成后，再按鹽酸溶液D的體積與硝酸溶液體積之比為10:1～15:1加入硝酸溶液，制備鋁合金LD7-4試樣的待測溶液；