[發明專利]一種聚乙二醇-聚己內酯-聚乙二醇包覆二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅載藥材料的制備

在審

• 申請號: 201810545666.3
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108671233A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 孔泳;丁承強;劉曉霖;吳大同
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: A61K47/04
• 分類號: A61K47/04;A61K47/34;A61K41/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚乙二醇-聚己內酯-聚乙二醇包覆二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅載藥材料的制備，其特征在于：步驟如下：

a、制備二氧化硅：量取17mL的乙醇與23mL的去離子水混合，稱取十六烷基三甲基溴化銨加入到混合溶液混合均勻，隨后移取正硅酸乙酯加入到上述混合溶液中，移取氨水加入到混合溶液，并在室溫條件下攪拌反應3小時，反應結束后離心分離收集產品，并用水和乙醇洗滌，在60℃下干燥，將所得產品放在程控箱式電爐中200℃下煅燒6小時，隨后升溫到600℃下煅燒6小時；

b、制備二氧化硅/聚吡咯：稱取步驟a中制備的二氧化硅，移取吡咯單體加入到二氧化硅中進行超聲分散，把含有吡咯單體的二氧化硅放入5mL三氯化鐵溶液中，并在0℃下攪拌反應24小時，將得到的產品離心分離，并用乙醇和水洗滌、干燥；

c、制備二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅：量取80mL去離子水和60mL的乙醇溶液混合，分別加入步驟b中制備的二氧化硅/聚吡咯和十六烷基三甲基溴化銨超聲分散，移取氨水加入到上述溶液中并進行攪拌，隨后將正硅酸乙酯逐滴加入到連續攪拌的溶液中反應6小時，反應結束后將所得的產品離心分離收集，并用去離子水和乙醇洗滌、干燥，將干燥后的產品加入到90mL的甲醇和5mL的濃鹽酸混合溶液中，在75℃下攪拌回流12小時，重復3次，去掉十六烷基三甲基溴化銨模板，將得到的產品離心分離，用去離子水和乙醇洗滌、干燥；

d、制備聚乙二醇-聚己內酯-聚乙二醇包覆二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅：將ε-己內酯、聚(乙二醇)甲基醚和辛酸亞錫加入到三口燒瓶中混合，在130℃下反應6小時，將上述得到的共聚物用摩爾比為1.1:1的六亞甲基二異氰酸酯鏈接，當加入六亞甲基二異氰酸酯后在80℃下攪拌反應6小時，將所得的聚乙二醇-聚己內酯-聚乙二醇與步驟c中制備的二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅超聲分散混合均勻。

2.根據權利要求1所述一種聚乙二醇-聚己內酯-聚乙二醇包覆二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅載藥材料的制備，其特征是：所述步驟a中十六烷基三甲基溴化銨的質量為0～0.1g，正硅酸乙酯的量為0～1mL，氨水的量為0～1mL。

3.根據權利要求1所述一種聚乙二醇-聚己內酯-聚乙二醇包覆二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅載藥材料的制備，其特征是：所述步驟b中二氧化硅質量為0～0.2g，吡咯單體的量為0～500μL，三氯化鐵溶液的濃度為0.1～0.3moL/L。

4.根據權利要求1所述一種聚乙二醇-聚己內酯-聚乙二醇包覆二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅載藥材料的制備，其特征是：所述步驟c中二氧化硅/聚吡咯的質量為0～0.2g，十六烷基三甲基溴化銨的質量為0～0.5g，氨水的量為1～2mL，正硅酸乙酯的量為0～0.5mL。

5.根據權利要求1所述一種聚乙二醇-聚己內酯-聚乙二醇包覆二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅載藥材料的制備，其特征是：所述步驟d中ε-己內酯的質量為10～30g，聚(乙二醇)甲基醚的質量為10～15g，辛酸亞錫的質量為0～0.2g，二氧化硅/聚吡咯/介孔二氧化硅的質量為0.05～0.2g。