[發明專利]一種吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法

在審

• 申請號: 201810543834.5
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108658865A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 過學軍;徐小兵;袁樹林;劉長慶;李紅衛;吳建平;黃顯超;李波
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07D231/22
• 分類號: C07D231/22
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

1.一種吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法具體包括以下步驟：

1).向二段式溫控反應釜內加入依次N-羥基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯、二氯甲烷和硫酸二甲酯，使用恒溫程控槽控制反應釜下部溫度為40～60℃，并使用錨式攪拌裝置充分攪拌使反應釜內部物料混合均勻，固體全部或極大部分溶解；

所述二段式溫控反應釜分為上控溫區和下控溫區，其中，上控溫區與上恒溫程控槽連接，下控溫區與下恒溫程控槽連接；

所述二段式溫控反應釜的上控溫區與下控溫區之間設置有隔溫板，其中，隔溫板上設置有漏液孔；

所述N-羥基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯和硫酸二甲酯的添加摩爾比為1:1～1.5；

2).從設置在二段式溫控反應釜上的液堿滴加罐往反應釜內部滴加液態的氫氧化鈉，使用恒溫程控槽控制反應釜上部溫度為320～400℃，邊攪拌邊進行甲基化反應，保持反應釜下部液體物料溫度為40～60℃；

所述液堿滴加罐內部的溫度控制比二段式溫控反應釜上控溫區的溫度高10～50℃；

所述N-羥基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯、硫酸二甲酯和液態的氫氧化鈉的添加摩爾比為1:1～1.5:2～2.5；

3).待反應結束后，再通過減壓蒸餾脫除溶劑二氯甲烷、降溫結晶析出未反應固體、離心分離液固相、干燥收得吡唑醚菌酯原藥。

2.根據權利要求1所述的一種吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法步驟1中錨式攪拌裝置的錨式攪拌槳葉的圓周速度為1.5～4.5m/s。

3.根據權利要求1所述的一種吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法步驟2中液態氫氧化鈉的滴加速度為100～300L/h，大于等于隔溫板上漏液孔的漏液速度。

4.根據權利要求1所述的一種吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法步驟3中減壓蒸餾脫除溶劑二氯甲烷的溫度為30～60℃，壓力設置為0.01～0.1MPa。

5.根據權利要求1所述的一種吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法中步驟3降溫結晶的溫度設置為10～30℃，離心速率為5000～12000r/min，離心后靜置分層10～45min。

6.根據權利要求1所述的一種吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原藥合成工藝方法中步驟3干燥溫度設置為40～80℃。