[發(fā)明專利]一種苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810542600.9
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN110554122B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李慶華;劉紅雷;楊梅;賈衛(wèi)波;孫鳳芹;陳學(xué)秀;甘文娜;王延杰;韓勝杰
• 申請（專利權(quán)）人: 河北中煤旭陽能源有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 北京金信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11225
• 代理人: 黃威;佛新瑜

一種苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度檢測方法，所述方法包括：將待測苯酐渣溶解于極性溶劑中制得樣品溶液；將所述樣品溶液靜置至不溶物完全沉淀后取上清液注入氣相色譜儀中，檢測所述樣品溶液中的鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量百分比；提取不溶物并稱重得出不溶物質(zhì)量，根據(jù)不溶物質(zhì)量得出溶解于所述極性溶劑中的苯酐渣質(zhì)量；根據(jù)不溶于所述極性溶劑中的不溶物的質(zhì)量、溶解于所述極性溶劑中鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量百分比以及苯酐渣的質(zhì)量得出苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度。通過單獨提取不溶于溶劑中的不溶物單獨稱重，提高了檢測精度，而且操作簡單，分析時間短，重復(fù)性好，能夠滿足純度較低的苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度的檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種苯酐渣中鄰苯二甲酸酐純度檢測的氣相色譜檢測方法。

背景技術(shù)

在工業(yè)萘氧化生成鄰苯二甲酸酐的實際生產(chǎn)過程中，由于各種雜質(zhì)的存在和副反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)生了包含幾十種有機(jī)物的苯酐渣副產(chǎn)品。副產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酐含量的大小對生產(chǎn)企業(yè)的工藝控制和利潤產(chǎn)生直接影響。

現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15336-2013《鄰苯二甲酸酐》6.7提供了鄰苯二甲酸酐純度的測定方法。然而此方法只針對純度較高的鄰苯二甲酸酐產(chǎn)品，對于含有不溶于極性溶劑的雜質(zhì)無法通過色譜檢測直接得出，因此，苯酐殘渣中鄰苯二甲酸酐含量的檢測無法依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)直接進(jìn)行檢測。已作廢國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15336-2006《鄰苯二甲酸酐》5.8中給出的中和滴定法測定鄰苯二甲酸酐純度的方法，蒸餾時間過長，操作繁瑣，且因為樣品顏色較深，滴定終點顏色變化通過肉眼判定誤差較大，無法滿足標(biāo)準(zhǔn)中的重復(fù)性要求。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡便、分析時間短、重復(fù)性好的苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度的檢測方法，其能夠滿足對于粗苯酐經(jīng)精制提純后得到的殘留物質(zhì)的特定工藝條件。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度檢測方法，所述方法包括：將待測苯酐渣溶解于極性溶劑中制得樣品溶液；將所述樣品溶液靜置至不溶物完全沉淀后取上清液注入氣相色譜儀中，檢測所述樣品溶液中的鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量百分比；提取不溶物并稱重得出不溶物質(zhì)量，根據(jù)不溶物質(zhì)量得出溶解于所述極性溶劑中的苯酐渣質(zhì)量；根據(jù)不溶于所述極性溶劑中的不溶物的質(zhì)量、溶解于所述極性溶劑中鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量百分比以及苯酐渣的質(zhì)量得出苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度。

作為優(yōu)選，所述提取不溶于丙酮中的不溶物具體為：取定量濾紙于烘箱中干燥至恒重，并稱重；將所述不溶物過濾至所述濾紙上，干燥至恒重，并稱重；根據(jù)兩次稱重重量，得出所述不溶物的重量。

作為優(yōu)選，所述氣相色譜儀的檢測器采用氫火焰離子化檢測器。

作為優(yōu)選，所述氣相色譜儀的色譜柱采用毛細(xì)管色譜柱。

作為優(yōu)選，檢測器的溫度設(shè)定為300℃；汽化室的溫度設(shè)定為300℃。

作為優(yōu)選，檢測得出的苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度重復(fù)性小于等于0.2％。

作為優(yōu)選，鄰苯二甲酸酐的樣品的進(jìn)樣初始溫度為70℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升至180℃后保持3min，最終以20℃/min的速率升至220℃后保持3.5min。

作為優(yōu)選，鄰苯二甲酸酐的樣品的進(jìn)樣模式包括如下參數(shù)：進(jìn)樣量1μL；分流進(jìn)樣，分流比為20:1。

作為優(yōu)選，氣化室石英襯管采用高惰性分流/不分流襯管。

作為優(yōu)選，所述毛細(xì)管色譜柱長30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm，固定相為5％苯基甲基聚硅氧烷。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：