[發明專利]一種苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度檢測方法有效
| 申請號： | 201810542600.9 | 申請日： | 2018-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN110554122B | 公開（公告）日： | 2022-05-10 |
| 發明（設計）人： | 李慶華;劉紅雷;楊梅;賈衛波;孫鳳芹;陳學秀;甘文娜;王延杰;韓勝杰 | 申請（專利權）人： | 河北中煤旭陽能源有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/68 |
| 代理公司： | 北京金信知識產權代理有限公司 11225 | 代理人： | 黃威;佛新瑜 |
| 地址： | 054009 河北省邢臺市邢*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯酐渣中鄰苯 二甲 酸酐 純度 檢測 方法 | ||
1.一種苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度檢測方法，其特征在于，所述方法包括：
將待測苯酐渣溶解于極性溶劑中制得樣品溶液；
將所述樣品溶液靜置至不溶物完全沉淀后取上清液注入氣相色譜儀中，檢測所述樣品溶液中的鄰苯二甲酸酐的質量百分比；
提取不溶物并稱重得出不溶物質量，根據不溶物質量得出溶解于所述極性溶劑中的苯酐渣質量；
根據不溶于所述極性溶劑中的不溶物的質量、溶解于所述極性溶劑中鄰苯二甲酸酐的質量百分比以及苯酐渣的質量得出苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度；
測量苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度按照以下公式計算：
C1＝(m1-m2)*C2/m1*100
式中：
C1為苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度，％；
m1為苯酐渣重量，g；
m2為不溶物的重量，g；
C2為溶解于所述極性溶劑中鄰苯二甲酸酐的質量百分比，％；
所述提取不溶于丙酮中的不溶物具體為：
取定量濾紙于烘箱中干燥至恒重，并稱重；
將所述不溶物過濾至所述濾紙上，干燥至恒重，并稱重；
根據兩次稱重重量，得出所述不溶物的重量；
所述氣相色譜儀的檢測器采用氫火焰離子化檢測器；
所述極性溶劑為丙酮；
檢測器的溫度設定為300℃；汽化室的溫度設定為300℃；
檢測得出的苯酐渣中鄰苯二甲酸酐的純度重復性小于等于0.2％；
鄰苯二甲酸酐的樣品的進樣初始溫度為70℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升至180℃后保持3min，最終以20℃/min的速率升至220℃后保持3.5min；
鄰苯二甲酸酐的樣品溶液的進樣模式包括如下參數：進樣量1μL；分流進樣，分流比為20:1；
氣化室石英襯管采用高惰性分流/不分流襯管；
所述氣相色譜儀的色譜柱采用毛細管色譜柱，所述毛細管色譜柱長30m，內徑0.32mm，膜厚0.25μm，固定相為5％苯基甲基聚硅氧烷。
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