[發明專利]一種恩替卡韋中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201810542480.2 | 申請日： | 2018-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN108586460A | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發明（設計）人： | 史蘭香;張寶華 | 申請（專利權）人： | 石家莊學院 |
| 主分類號： | C07D473/18 | 分類號： | C07D473/18;C08F112/14;C08F8/06;C08F8/24;C08F8/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 050035 河北省石家莊*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 恩替卡韋中間體 聚苯乙烯負載 二酰亞胺類化合物 氧化劑 生產成本低 添加劑作用 方法適合 過濾回收 循環利用 助氧化劑 催化量 高價碘 羥基 | ||
1.一種恩替卡韋中間體的制備方法，其特征在于，式（I）所示的中間體，采用以下步驟制備：氮氣和冰浴下，將式（III）所示的聚苯乙烯負載的高價碘氧化劑、催化量的N-羥基二酰亞胺類化合物助氧化劑和添加劑加入無水CH2Cl2中，攪拌10min，18-20℃下滴加式（II）所示的中間體的CH2Cl2溶液，保溫反應12h，制備了式（I），副產物聚苯乙烯負載碘[式（IV)]經過濾回收、循化利用
。
2.如權利要求1所述的一種恩替卡韋中間體的制備方法，其特征在于，氧化劑式（III）的制備方法采用以下步驟：
式中，R獨立選自O2CCF3和(OH)OTs。
3.如權利要求1所述的一種恩替卡韋中間體的制備方法，其特征在于，所述N-羥基二酰亞胺類化合物助氧化劑選自N-羥基鄰苯二甲酰亞胺（NHPI），N-羥基丁二酰亞胺（NHSI），N-羥基-1H-吡咯-2,5-二酮（NHMI），N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，1-羥基苯并三氮唑，3-羥基-4-氧-3,4-二氫-1,2,3-苯并三氮嗪和N-羥基戊二酰亞胺中的一種或幾種。
4.如權利要求1所述的一種恩替卡韋中間體的制備方法，其特征在于，所述添加劑選自無水叔丁醇，無水吡啶，無水叔胺中的一種或幾種。
5.如權利要求1所述的一種恩替卡韋中間體的制備方法，其特征在于，所述回收的副產物聚苯乙烯負載碘[式（IV)]重新溶于 CH2Cl2中，用醇析出除去雜質后，再按權利要求2的方法制備成式（III）循環利用。
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