[發(fā)明專利]一種超疏水白炭黑的低溫等離子體制備新工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810541791.7 | 申請日： | 2018-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN108841207B | 公開（公告）日： | 2020-09-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王卉;曹瑩瑩;陳丹丹;鄧興宇;陳澤文 | 申請（專利權(quán)）人： | 杭州電子科技大學(xué) |
| 主分類號： | C09C1/30 | 分類號： | C09C1/30;C09C3/08 |
| 代理公司： | 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 黃前澤 |
| 地址： | 310018 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 疏水 炭黑 低溫 等離子體 制備 新工藝 | ||
本發(fā)明公開一種超疏水白炭黑的低溫等離子體制備新工藝。本發(fā)明是將親水型白炭黑放入低溫等離子體裝置中；將汽化后的改性劑與一定流速的載氣混合，并通入低溫等離子體裝置中；在一定功率下，低溫等離子體放電啟動一段時間后，即可得到疏水白炭黑。本發(fā)明采用低溫等離子體技術(shù)，不需要在高溫高壓下就能實現(xiàn)，可有效防止納米孔道坍塌破壞，保障產(chǎn)品質(zhì)量，同時工藝簡單，綠色環(huán)保。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種超疏水白炭黑材料的制備新工藝。
背景技術(shù)
疏水白炭黑是一種多孔性無定型二氧化硅，呈白色粉末狀，其初生粒徑為納米顆粒，最終粒徑2～3μm，它和橡膠、塑料、涂料混和后，能使產(chǎn)品具有各種良好的物理性能。在橡膠產(chǎn)品中，疏水白炭黑不僅能夠減少橡膠的用量，降低成本，還能夠提高橡膠制品的硬度、耐磨性，并減少變形；在油墨產(chǎn)品中，疏水白炭黑是良好的增稠劑；在涂料產(chǎn)品中，疏水白炭黑則具有極佳的耐高溫性能與消光性能。因而疏水白炭黑被廣泛用于橡膠、塑料、制革、油漆、體育文化用品等行業(yè)。
疏水白炭黑是以氣相法二氧化硅或沉淀法二氧化硅(SiO2)作為原料，通過某類有機(jī)化學(xué)物質(zhì)與其表面硅羥基(-OH)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，減少硅羥基數(shù)量并大大增加有機(jī)官能團(tuán)，從而實現(xiàn)白炭黑疏水性的產(chǎn)品。工業(yè)上生產(chǎn)疏水白炭黑的傳統(tǒng)工藝主要是鹵化硅處理法、硅氮烷處理法以及醇類處理法。鹵化硅法是將SiO2溶于一些有機(jī)溶劑(如苯、甲苯、乙醇、乙二醇等)中，再加入鹵化硅類改性劑(如二甲基二氯硅烷，三甲基氯硅烷等)，在高溫下進(jìn)行有機(jī)硅烷化反應(yīng)后，干燥得到改性產(chǎn)品。硅氮烷法是在往SiO2中通入氮氣，在600-1000℃進(jìn)行預(yù)活化，然后在高溫下加入硅氮烷改性劑(如四甲基二乙烯基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷等)反應(yīng)，最后得到改性產(chǎn)品。醇類處理法則是利用酯化反應(yīng)的基本原理，利用醇類物質(zhì)與SiO2表面的硅羥基脫水酯化，最終得到疏水白炭黑。以上方法均由各自的缺陷，有的需要在高溫下進(jìn)行，有的需要大量使用有機(jī)溶劑，導(dǎo)致工業(yè)生產(chǎn)成本偏高，且不符合綠色環(huán)保的理念。
近年來，有國內(nèi)外研究人員不斷嘗試新工藝來制備疏水白炭黑。例如，有文獻(xiàn)報道可以用乙醇超臨界技術(shù)制備疏水白炭黑，該法雖生產(chǎn)工藝流程簡單，改性劑消耗小，但整個制備工藝都需在高溫高壓下進(jìn)行，對設(shè)備要求也更高，因而也很難真正用于實際應(yīng)用。氣相法往往在高溫下進(jìn)行，故而會破壞白炭黑的孔道。
本發(fā)明提出以醇類或者鹵代烷為改性劑，通過低溫等離子體活化改性，最終制備出超疏水白炭黑的新工藝，屬于氣相法的延伸，反應(yīng)溫度很溫和故而不會破壞白炭黑的孔道，且價格低廉，制備高效，工藝環(huán)保，操作簡單。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種超疏水白炭黑材料的制備方法。所述方法能夠?qū)崿F(xiàn)超疏水白炭黑材料的低成本、高效率、環(huán)保節(jié)能制備，同時所制備的材料具有疏水性強(qiáng)，透明性高等特點。
本發(fā)明方法具體是：
步驟(1)、把二氧化硅(親水型白炭黑)放入低溫等離子體裝置中；
步驟(2)、將改性劑在一定溫度下加熱汽化；
所述的改性劑為乙醇、乙二醇、丙三醇、丁醇等醇類和一氯乙烷、二氯乙烷、一氯丙烷等鹵代烴中的至少一種；
汽化溫度為50～200℃；
步驟(3)、將汽化后的改性劑與一定流速的載氣混合，并通入低溫等離子體裝置中；
所述的載氣為Ar、N2、He中的至少一種，載氣流速為30～200ml/min；
步驟(4)、在一定功率下，低溫等離子體放電啟動一段時間后，即可得到疏水白炭黑；
所述的等離子體放電功率為2～20W，處理30～300min，溫度為20-80℃。
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