[發明專利]頁巖提釩富釩液制備NaV

有效

• 申請號: 201810538472.0
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108726570B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 張一敏;康倩;包申旭;張國斌;劉濤
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 42102 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 崔友明

本發明公開了一種頁巖提釩富釩液制備NaV₂O₅的方法，步驟一、將釩頁巖酸浸液經萃取—反萃工藝反應得到富釩液，步驟二、按還原劑與富釩液中釩的摩爾比為0.25～3.0的比例將還原劑溶解于富釩液中，用酸液或堿液調節溶液pH值為2.0～7.0，得到待反應液；步驟三、將步驟二所得的待反應液在180～230℃溫度下，反應5～8小時，自然冷卻后得到漿體；步驟四、將步驟三所得漿體經固液分離得到固體和液體，固體在60～100℃真空干燥，得到NaV₂O₅。本發明具有環保無污染、安全、工藝簡單、制備時間短、能耗低等優點。

技術領域

本發明涉及制備有色金屬冶煉技術領域，具體涉及一種頁巖提釩富釩液制備NaV₂O₅的方法。

背景技術

NaV₂O₅是一種層狀結構釩酸鹽，Na離子位于V₂O₅構成的層與層之間，它具有良好的充放電循環穩定性，可作為鋰電池的正極材料，也可以作為鈉電池的正極材料，因此，NaV₂O₅是一種十分具有發展前景的電化學材料。作為繼GeCuO₃之后的第二種無機自旋佩爾斯材料。NaV₂O₅從自旋單晶態基態到第一激發態的帶隙很小，該特性使得它在量子開關上也具有重大意義。

現在有報道的NaV₂O₅的制備方法有固相燒結法和水熱合成法兩種。固相燒結法是將V₂O₅、V₂O₃等不同價態的釩化合物和鈉的化合物按比例混合后，在氮氣或惰性氣體氣氛中高溫燒結，從而得到 NaV₂O₅。中國專利201010575188.4公開了一種NaV₂O₅的制備方法，碳酸鈉、三氧化二釩、五氧化二釩按摩爾比2:1:3混合后，于高純氮氣或氬氣氣氛下600～800℃溫度，反應10小時，可獲得 NaV₂O₅多晶粉末。此方法反應時間長、能耗高，制備條件要求較高，操作復雜，難以實現大規模工業生產。水熱制備法是將 NaVO₃、NH4VO₃、V₂O₅等為釩源，以NaOH、NaCO₃等為鈉源，加入NH2OH·HCl、聚乙二醇、有機酸等還原劑在密封的高壓條件下反應制備NaV₂O₅。中國專利201110252199.3公開了一種直角形貌 NaV₂O₅晶體材料的制備方法，以偏釩酸銨為釩源、氫氧化鈉為鈉源、芳香酸為還原劑，在150～200℃下，水熱反應2～60天。此方法合成時間長、轉化效率低、可重復性差。中國專利201610662118.X 公開了一種NaV₂O₅的制備方法，將五氧化二釩溶于氫氧化鈉溶液中，再用氫氣還原，水熱反應得到NaV₂O₅，此專利以氫氣為還原劑，雖然清潔無污染，但是以氣體為還原劑，儀器需要極好的密閉性，存在爆炸的風險。