[發明專利]頁巖提釩富釩液制備NaV

有效

• 申請號: 201810538472.0
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108726570B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 張一敏;康倩;包申旭;張國斌;劉濤
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 42102 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 崔友明

1.一種頁巖提釩富釩液制備NaV₂O₅的方法，其特征在于，包含如下步驟：

步驟一、將釩頁巖酸浸液經萃取—反萃工藝反應得到富釩液，

步驟二、按還原劑與富釩液中釩的摩爾比為0.25～3.0的比例將還原劑溶解于富釩液中，用酸液或堿液調節溶液pH值為2.0～7.0，得到待反應液；所述還原劑選自草酸或草酸鹽；

步驟三、將步驟二所得的待反應液在180～230℃溫度下，反應5～8小時，自然冷卻后得到漿體；

步驟四、將步驟三所得漿體經固液分離得到固體和液體，固體在60～100℃真空干燥，得到NaV₂O₅。

2.如權利要求1所述的頁巖提釩富釩液制備NaV₂O₅的方法，其特征在于：步驟一中所述釩頁巖酸浸液是釩頁巖和體積分數10～20％硫酸按照液固比1.5在95℃下浸出3-5小時后得到的液體。

3.如權利要求1所述的頁巖提釩富釩液制備NaV₂O₅的方法，其特征在于：步驟一中萃取—反萃工藝使用的萃取劑為三辛烷基叔胺，水相與有機相相比2，在反應時間4min的條件下進行三級逆流萃取，得到負載有機相；負載有機相經1mol/L氫氧化鈉溶液，有機相與水相比4，反萃6min，三級逆流反萃得到釩富釩液。

4.如權利要求1所述的頁巖提釩富釩液制備NaV₂O₅的方法，其特征在于：步驟一中，所述富釩液的釩濃度為10～30g/L，釩的價態為+5。

5.如權利要求1所述的頁巖提釩富釩液制備NaV₂O₅的方法，其特征在于：步驟一中，所述富釩液中Na與V的摩爾比大于等于0.5。

6.如權利要求1所述的頁巖提釩富釩液制備NaV₂O₅的方法，其特征在于：所述步驟二中，酸液或堿液調節溶液pH值所使用的酸液為硫酸，鹽酸，堿液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液。

7.如權利要求1所述的頁巖提釩富釩液制備NaV₂O₅的方法，其特征在于：所述步驟四中，真空干燥過程中真空度0.08MPa。