[發明專利]一種制備治療骨關節炎藥物中間體6-羰基己酸甲酯的方法有效
| 申請號： | 201810536745.8 | 申請日： | 2018-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN108516938B | 公開（公告）日： | 2020-11-13 |
| 發明（設計）人： | 姜海兵;商立華;陳蘭華;隋慧慧;李靖;陳阿亮 | 申請（專利權）人： | 深圳市資福藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/313 | 分類號： | C07C67/313;C07C69/67;B01J27/25;B01J37/30;B01J37/03 |
| 代理公司： | 深圳市中科創為專利代理有限公司 44384 | 代理人： | 譚雪婷;彭西洋 |
| 地址： | 518000 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 治療 骨關節炎 藥物 中間體 羰基 己酸 方法 | ||
1.一種鋅鹽修飾羥基磷灰石負載硝酸鈰銨催化劑的制備方法，其特征在于：所述鋅鹽修飾羥基磷灰石負載硝酸鈰銨催化劑由鋅鹽修飾的羥基磷灰石與硝酸鈰銨在乙醇水溶液中進行離子交換所得；所述鋅鹽修飾的羥基磷灰石由以Ca(NO3)2.4H2O和磷酸氫二銨為原料、以Zn(NO3)2.6H2O為改性劑，在堿性條件下通過化學沉淀法制備所得。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：
（A）鋅鹽修飾的羥基磷灰石的制備：
A-1）Ca(NO3)2.4H2O和Zn(NO3)2.6H2O溶于水中，然后滴加到pH=11的氨水溶液中攪拌均勻得鈣鋅混合液；
A-2）磷酸氫二銨的水溶液滴加到pH=11的氨水溶液中攪拌均勻得磷酸鹽溶液；
A-3）將鈣鋅混合液升溫至50-60℃，保持600-800rpm的轉速下攪拌，然后將磷酸鹽溶液滴加到鈣鋅混合液中形成膠狀沉淀物，磷酸鹽溶液滴加時間控制在1-2h之間滴加完畢，滴加完畢后回流反應30-60min；
A-4）降溫至室溫得沉淀物，離心、水洗至洗滌液成中性，然后在400-450℃下煅燒得鋅鹽修飾的羥基磷灰石；
（B）鋅鹽修飾羥基磷灰石負載硝酸鈰銨工序：
B-1)將硝酸鈰銨和尿素溶于90%V的乙醇水溶液中攪拌均勻形成均一混合液；
B-2) 向均一混合液加入鋅鹽修飾的羥基磷灰石，升溫至回流反應6-8h；
B-3)反應結束后降溫至室溫，離心、水洗，收集濾餅60-80℃下干燥至恒重，然后轉移至煅燒爐中在空氣氛圍下于200-500℃下煅燒得鋅鹽修飾羥基磷灰石負載硝酸鈰銨催化劑。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：按照摩爾比計算，步驟（A）中Ca(NO3)2.4H2O和Zn(NO3)2.6H2O摩爾數之和與磷酸氫二銨的摩爾數之比為1.7:1。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（B）中按照重量比計算，硝酸鈰銨：尿素：鋅鹽修飾的羥基磷灰石=3-5:1:50-60。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟B-3）中在空氣氛圍下于350-400℃下煅燒得鋅鹽修飾羥基磷灰石負載硝酸鈰銨催化劑。
6.一種權利要求1-5任一項所述鋅鹽修飾羥基磷灰石負載硝酸鈰銨催化劑的用途，其特征在于：在溶劑和氧化劑的存在下，用于催化6-羥基己酸甲酯生成6-羰基己酸甲酯。
7.根據權利要求6所述的用途，其特征在于：所述溶劑為乙腈、乙醇、丙酮或異丙醇。
8.根據權利要求6所述的用途，其特征在于：所述氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉或叔丁基過氧化氫。
9.根據權利要求6所述的用途，其特征在于：所述鋅鹽修飾羥基磷灰石負載硝酸鈰銨催化劑的用量為6-羥基己酸甲酯重量的5-20%。
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