[發明專利]一種利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法

在審

• 申請號: 201810536697.2
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108774116A
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 徐輯亮;肖增鈞;肖陽;肖放
• 申請（專利權）人: 深圳市前海博揚研究院有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/205
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所 44242
• 代理人: 任哲夫

1.一種利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、碘甲烷制取，以碘化鉀、甲醇/脂肪族甲醚、磷酸三種物質為原料，經反應制得碘甲烷；

S2、甲基化，以苯二酚和S1步驟中的碘甲烷以及氫氧化鉀為原料，發生甲基化反應形成包含有目標產物苯二甲醚和碘化鉀的混合體系；

S3、蒸餾，對S2甲基化所形成的混合體系進行蒸餾，分離得到單一的目標產物苯二甲醚和可循環用于S1碘甲烷制取的碘化鉀。

2.如權利要求1所述的利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于：所述S2甲基化步驟中，所用原料苯二酚、氫氧化鉀和碘甲烷三者質量比為1︰1.7～2︰4～5。

3.如權利要求2所述的利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于：所述S2甲基化步驟中，反應溫度不高于30℃，反應壓力為常壓。

4.如權利要求3所述的利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于：所述S2甲基化步驟中，原料碘甲烷采用逐步滴加的方式進行加料。

5.如權利要求1所述的利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于：所述S3蒸餾步驟中，利用蒸汽對S2甲基化反應所形成的混合體系進行蒸餾，直至餾出物澄清無物料為止，餾出物冷卻、過濾、干燥得白色固體即為目標產物苯二甲醚。

6.如權利要求1所述的利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于：所述S1碘甲烷制取步驟中，以碘化鉀、脂肪族甲醚和磷酸為原料，三者的質量比為1︰0.6～1.6︰1.2～2.4，其中所用磷酸自身所含的H₃PO₄質量分數為85％。

7.如權利要求6所述的利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于：所述S1碘甲烷制取步驟中，脂肪族甲醚為3-甲氧基-1-丙醇或3-甲氧基-1-丙酸。

8.如權利要求1所述的利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于：所述S1碘甲烷制取步驟中，以碘化鉀、甲醇和磷酸為原料，三者的質量比為1︰0.2～0.4︰2～2.4，其中所用磷酸自身所含的H₃PO₄質量分數為85％。

9.如權利要求1所述的利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于：還包括副產物磷酸二氫鉀的精制，所述S1碘甲烷制取步驟生成產物碘甲烷和磷酸二氫鉀，蒸餾冷凝分離出碘甲烷，剩余反應產物在攪拌條件下，用碳酸鉀溶液中和到pH值8.5～9.0，中和液濃縮至120～124℃后過濾除去不溶物，然后冷卻至20℃以下結晶，最后離心分離、干燥得副產物磷酸二氫鉀。

10.如權利要求6-9任一項所述的利用碘甲烷制備苯二甲醚的方法，其特征在于：所述S1碘甲烷制取步驟中，所述磷酸采用逐步滴加的方式進行加料。