[發明專利]一種虎杖苷的提取分離方法

有效

• 申請號: 201810534608.0
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108440616B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 楊麗梅;郭占偉;楊杰;陳谷林
• 申請（專利權）人: 云南海灃藥業有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 蘇蕓蕓

本發明公開了一種虎杖苷提取分離的方法，該方法以虎杖葉為原料，采用醇提、乙醚脫酯、水溶過濾、樹脂柱層析分離等工藝過程，制得含量在70%以上的虎杖苷，分離效果顯著，再通過簡單的重結晶就可以得到含量98%以上的產品；本方法工藝簡單，回收率高，純度高，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種從虎杖葉中提取分離虎杖苷的方法，屬于化合物分離領域。

背景技術

虎杖苷又叫白黎蘆醇苷（Polydatin），主要來源于蓼科植物虎杖的干燥根莖和根，化學名為3,4'-5-Trihydroxystilbene-3-beta-D-glucopyranoside，其化學結構式如式I所示；虎杖苷是一種天然活性成分，虎杖苷具有鎮咳、去痰、平喘、抗菌、清除自由基、調血脂、降低膽固醇的功效。因其能抑制溶酶體酶的釋放故而對金黃色葡萄球菌、卡他球菌、甲型或乙型鏈球菌、大腸桿菌等有抑制作用。改善微循環，阻止微循環中白細胞粘,降血脂、抗脂質過氧化，從而對心血管系統具有影響；對呼吸系統具有止咳,平喘作用；對消化系統具有保肝利膽作用；另外還有抗病原微生物作用、抗菌作用、抗病毒作用、抗腫瘤作用、抗氧化作用。

式I；

虎杖苷的提取已見于很多報道，主要從虎杖根中提取，而從虎杖葉中提取虎杖苷的研究資料卻很少；虎杖苷在虎杖根中含量較高，因此生產方法都是以虎杖根為原料，從而造成了資源的枯竭；其實虎杖葉中的虎杖苷含量并不低，基本在2.0%左右，高的能達到4%，完全可以作為提取虎杖苷的原料；但虎杖葉中含有羥基蒽醌類成分、二苯乙烯類成分、黃酮類、香豆素類化合物、甾醇、色素和鞣質等，其中主要有大黃素、大黃、大黃素-6-甲醚、大黃素3-D-葡萄糖苷和葉綠素等。葉中的雜質比較多，成分復雜，從虎杖葉中提取虎杖苷難度大，參照虎杖根中提取分離虎杖苷的方法，不能從葉中得到純度高的虎杖苷；因此開發一種從虎杖葉中提取、分離虎杖苷的工藝，保護資源，提高資源利用率，是很有必要的。

發明內容

本發明目的在于提供一種從虎杖葉中提取分離虎杖苷的方法，該方法以虎杖葉為原料；通過以下技術方案實現本發明目的：

（1）將干燥虎杖葉粉碎后，按每公斤虎杖葉粉添加5～7L乙醇-水溶液的比例，在虎杖葉粉中加入乙醇-水溶液，然后在50～60℃下浸提4～6小時，過濾，濾渣再次用乙醇-水溶液50～60℃下浸提1～2次，收集合并濾液，濾液經濃縮回收乙醇得到浸膏，浸膏密度為1.15～1.20；

（2）在浸膏中邊攪拌邊加入其質量5～7倍的乙醚，加完后繼續攪拌10～15min，靜置2～4h，除去乙醚層，剩余物再用浸膏質量4～6倍的乙醚重復提取2～3次；乙醚提取后的糖漿狀物揮干除去乙醚；

（3）在除去乙醚的提取物中加入其質量 8～10倍的水，加熱煮沸攪拌20～35min后，倒出水提取液，剩余物再用提取物質量6～8倍的水重復煮沸提取2～3次，合并水提取液，靜置12小時后，抽取上清液，過濾；

（4）濾液通過R型樹脂柱吸附虎杖苷，樹脂柱先用水洗，然后用質量濃度20～25%的洗脫液洗脫雜質，最后用質量濃度30～35%的洗脫液，加壓洗脫，收集虎杖苷段洗脫液，濃縮，干燥即得到虎杖苷粗品，其中洗脫液為乙醇-水溶液、甲醇-水溶液或丙酮-水溶液；

（5）將虎杖苷粗品用乙酸乙酯重結晶2～3次，真空干燥即得虎杖苷。

所述虎杖葉粉碎為20～40目。

所述步驟（1）中乙醇-水溶液的質量濃度為70～75%。

所述R型樹脂為Chroma-R204樹脂，目數為100～120目。

所述步驟（4）中用2～3倍柱體積的水洗柱子，用2～3倍柱體積的質量濃度20～25%的洗脫液洗柱子。